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陳翔峰，陳國(guó)華，吳大軍，吳翠玲，徐金瑞
(華僑大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，福建泉州362011)
The preparation of AS/graphite nanosheets conducting nanocomposites
CHEN Xiang-feng, CHEN Guo-hua, WU Da-jun, WU Cui-lin, XU Jin-rui
(College of Materials Science and Engineering, Huaqiao University, Quanzhou 362011, China)

Abstract：In the paper, graphite nanosheets (FG) were prepared by treating the expanded graphite with sonication in aqueous alcohol solution. Nanocomposite of AS and the modified graphite nanosheets were prepared via single-screw extruder. The measured percolation threshold of AS/FG nanocomposite at room temperature was 9~10wt%.
Key words：foliated graphite；nanocomposite；conducting polymer
摘要： 通過(guò)把膨脹石墨進(jìn)行超聲處理制備了石墨納米薄片（FG）。并對(duì)擠出成型制備AS/石墨納米薄片導(dǎo)電復(fù)合體系的工藝過(guò)程進(jìn)行了研究，測(cè)試了納米復(fù)合材料的滲濾閾值，其滲濾閾值為9~10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。
關(guān)鍵詞：石墨納米薄片；納米復(fù)合；導(dǎo)電高分子
中圖分類號(hào)：TB33 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
文章編號(hào)：1001-9731（2004）增刊-1007-02

1 引言
         以前，在實(shí)際生產(chǎn)中，制備導(dǎo)電復(fù)合高分子材料的方法主要是模壓法。用此法制備的導(dǎo)電復(fù)合高分子材料，填料容易在基體中形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，因此所制備復(fù)合材料的導(dǎo)電效果較好。但這種方法生產(chǎn)效率低，不能連續(xù)生產(chǎn)。而在聚合物加工領(lǐng)域，采用擠出機(jī)進(jìn)行機(jī)械共混是一種簡(jiǎn)單而經(jīng)濟(jì)的方法。其設(shè)備簡(jiǎn)單，制造技術(shù)成熟，投資少，易操作，具有其它共混方法如雙輥混煉法、模壓法所不能替代的優(yōu)越性。所以我們嘗試通過(guò)超聲分散工藝制備的納米石墨薄片與高分子材料復(fù)合擠出，成功制備了聚合物/石墨納米薄片導(dǎo)電復(fù)合材料。
         本文采用單螺桿擠出機(jī)擠出制備了AS/FG導(dǎo)電納米復(fù)合材料，并對(duì)其分散性與導(dǎo)電性進(jìn)行研究。
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 納米石墨薄片的制備[1~3]
         制備好的膨脹石墨浸入適量的70%酒精水溶液中，然后通過(guò)水浴超聲8~12h。把超聲分散后的石墨納米薄片抽濾、干燥備用。
2.2 樣品的制備
         把AS和一定量制備好的石墨納米薄片混合，制備改性納米石墨，并把改性納米石墨切成細(xì)粒，與一定比例的AS混合后，直接放入單螺桿擠出機(jī)中擠出，擠出物室溫冷卻。
2.3 樣品的測(cè)試
         我們從擠出樣品的不同部位各取下幾段（每段約25mm）進(jìn)行電阻測(cè)試。對(duì)于電阻大于2×102MΩ的樣品，采用ZC-36高阻儀測(cè)試；而對(duì)于電阻小于2×102MΩ的樣品，則采用萬(wàn)用表測(cè)試。（測(cè)試裝置如圖1所示）

3 結(jié)果與討論
3.1 石墨納米薄片的結(jié)構(gòu)
         圖2所示的是超聲后石墨納米薄片的掃描電鏡圖。

         從圖中我們可以看到，膨脹石墨被完全超聲分散，形成厚度為30~80nm，直徑為0.5~20µm的石墨納米薄片。這樣制備的石墨納米薄片具有約100~500的高徑厚比。另外，通過(guò)透射電鏡，我們還發(fā)現(xiàn)在納米石墨薄片內(nèi)也存在一些厚度約為2~5nm的更薄的石墨納米薄片[3]。
3.2 材料導(dǎo)電性測(cè)試
       由納米石墨薄片與AS混合擠出的樣品，所測(cè)得的體積電阻率如圖3所示。

         從圖中可看出，納米石墨薄片的含量對(duì)納米復(fù)合材料的導(dǎo)電性有著很大的影響。當(dāng)FG含量小于9%時(shí)，納米復(fù)合材料的體積電阻率隨著FG含量的增加而較為緩慢地下降。而當(dāng)FG含量為9%~10%時(shí)，納米復(fù)合材料的體積電阻率迅速降低。這可以用隧道效應(yīng)[4]來(lái)解釋，在此區(qū)域內(nèi)，納米石墨薄片間逐漸形成相互接觸，有些電子流動(dòng)受勢(shì)壘所制約。但由于石墨片間距離比較近，一部分電子具有足夠能量能夠越過(guò)勢(shì)壘而與另一石墨片上的電子相接觸，從而產(chǎn)生了隧道導(dǎo)電效應(yīng)。另外我們也可以看出，高的納米石墨薄片徑厚比對(duì)材料體積電阻率的影響，它可以使石墨片間的相互接觸幾率大大增加，更容易形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。在石墨納米薄片含量較低時(shí)，薄片間的距離較遠(yuǎn)，不能形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)；而在此區(qū)域內(nèi)，高徑厚比的石墨薄片開始相互接觸，逐步形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，所以材料的體積電阻率急劇下降。當(dāng)FG含量大于10%時(shí)，由于納米石墨薄片間逐漸形成完善的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，故納米復(fù)合材料的電阻隨FG的增加而緩慢降低。從而可以看出，擠出制備的AS/FG納米復(fù)合材料的滲濾閾值在10%左右。
          綜上，我們可以看出，由擠出法制備的AS/FG納米導(dǎo)電復(fù)合材料具有效率高，操作簡(jiǎn)便，滲濾閾值較低等特點(diǎn)。
          另外，還有其它因素也會(huì)影響材料的導(dǎo)電性能，如石墨納米薄片的改性技術(shù)、加工溫度、加工粘度[5,6]、擠出時(shí)螺桿的轉(zhuǎn)速[7]等。

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基金項(xiàng)目：國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（20174012）
作者簡(jiǎn)介：陳翔峰（1978－），男，福建人，泉州國(guó)立華僑大學(xué)碩士研究生。

論文來(lái)源：中國(guó)功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議,2004年,9月12-16日