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  對于有機-無機復合材料，無機填料的分散水平直接影響復合材料的性能。目前，對復合材料分散度的評價大多依賴于電鏡成像技術，特別是透射電鏡成像技術，但其應用受到多方面因素的限制。首先，透射電鏡樣品制備復雜耗時，且需由專業的技術人員進行操作。其次，透射電鏡成像技術往往是從納米尺度上觀察無機填料的精細結構，而很難對無機填料的宏觀分散度進行公正的評價。樣品制備過程中切片的位置和樣品分析時選擇觀測的位置都會直接影響分散度的評價結果。因此，迫切需要高效、簡單的成像方法，實現對復合材料分散水平全面、正確的評價。

  北京化工大學呂超教授課題組和香港科技大學唐本忠院士課題組設計并合成了具有聚集誘導發光（AIE）效應的陰、陽離子表面活性劑（TPE-DTAB、TPE-SDS），并將其用于無機填料（包括水滑石、蒙脫土）的有機改性和熒光標記，然后將改性后的黏土作為無機填料與有機聚合物混合，制備成有機-無機復合材料。利用AIE表面活性劑的熒光特性，他們采用激光共聚焦熒光顯微技術實現了對復合材料中無機填料在微米尺度上三維分散性的全面評價。

  研究者發現，分別用TPE-DTAB和TPE-SDS對帶正電的蒙脫土和帶負電的水滑石分進行改性后，表面電荷（ζ電勢）會逐漸趨于0，說明有機改性使得蒙脫土和水滑石變得疏水，致使其在水中沉降，而在非極性溶劑中分散良好。此外，TPE-DTAB和TPE-SDS在蒙脫土和水滑石上聚集導致熒光增強，這與傳統熒光分子聚集導致猝滅正好相反。因此，具有AIE效應的陰、陽離子表面活性劑能夠同時實現對無機填料的有機改性和熒光標記。

（圖a：AIE表面活性劑TPE-DTAB、鈉基蒙脫土和TPE-DTAB改性后的蒙脫土的ζ電勢，插圖分別為鈉基蒙脫土在水中、TPE-DTAB改性后的蒙脫土在水中和石油醚中的分散照片；圖b：鈉基蒙脫土和TPE-DTAB改性蒙脫土的固體熒光光譜，插圖為相對應的熒光照片；圖c：TPE-DTAB在蒙脫土層間可能的排列方式）

  之后，研究者將改性過的蒙脫土/水滑石與有機聚合物混合，制備成有機-無機復合材料并采用透射電鏡和熒光成像技術對無機填料的分散性進行了觀測。明顯地，透射電鏡圖片的觀測范圍僅局限于幾個微米的尺度，當有尺寸較大（微米級）的無機填料存在時，無法正確地展現復合材料的分散情況。相比而言，熒光成像技術的觀測范圍可以達到幾百微米，能夠對納米級和微米級無機填料的分散水平進行全面的評價。更重要的是，熒光成像可以快速無損的進行計算機斷層（CT）掃描，使得研究者們可以很輕松的掌握到復合材料的三維分散性。

（圖a：有機-無機復合材料的透射電鏡截面圖，插圖為TPE-DTAB改性后蒙脫土的透射電鏡圖，比例尺：1 μm；圖b：有機-無機復合材料的熒光成像平面圖；圖c：有機-無機復合材料的熒光成像3D重構圖）

  可以預期，具有AIE效應的陰、陽離子表面活性劑能夠對所有帶電的無機材料進行有機改性和熒光標記，然后通過熒光成像技術觀測復合材料三維尺度的分散性，進而更加全面地反映復合材料分散度與性能的相互關系。與電鏡相比，熒光成像的操作快速簡便，但是受到分辨率的限制。隨著超分辨熒光成像技術的發展和普及，熒光成像的分辨率可達到納米級，這將彌補其在納米級分散性觀測的局限性。

摘要快遞：

Fluorescence Microscopy as an Alternative to Electron Microscopy for Microscale Dispersion Evaluation of Organic-Inorganic Composites

Nature Communications

DOI: 10.1038/ncomms11811

Published: 02 June 2016

Inorganic dispersion is of great importance for actual implementation of advanced properties of organic-inorganic composites. Currently, electron microscopy is the most conventional approach for observing dispersion of inorganic fillers from ultrathin sections of organic-inorganic composites at the nanoscale by professional technicians. However, direct visualization of macrodispersion of inorganic fillers in organic-inorganic composites using high-contrast fluorescent imaging method is hampered. Here we design and synthesize a unique fluorescent surfactant, which combines the properties of the aggregation-induced emission (AIE) and amphiphilicity, to image macrodispersion of montmorillonite and layered double hydroxide fillers in polymer matrix. The proposed fluorescence imaging provides a number of important advantages over electron microscope imaging, and opens a new avenue in the development of direct three-dimensional observation of inorganic filler macrodispersion in organic-inorganic composites.