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  天然橡膠（NR）獨特的應變誘導結晶性能，賦予了它高的拉伸、撕列強度，以及優異的抵抗裂紋增長性，使其成為發展高性能橡膠制品的首選橡膠原材料。關于NR應變誘導結晶的相關研究已有很多，北京化工大學盧詠來教授團隊長期致力于NR應變誘導結晶的相關研究，前期采用WAXD結合偏振紅外技術探究了環氧化作用對NR應變誘導結晶的影響規律（Macromolecular Rapid Communications, 2019, 40(14), 1900042）；采用WAXD技術和毛細管膨脹計研究了NR/IR共混體系的應變誘導結晶過程和結構變化規律（Plastics Rubber & Composites, 2017, 46(7):290-300）。雖然X射線衍射技術是目前最為常用和有效的表征NR應變誘導結晶的技術手段，但其只能從倒易空間角度，得到諸如結晶度，取向度，晶胞參數等信息，結晶結構的獲得需要公式進行轉化，對結晶模型的推測缺乏直觀證據。原子力顯微鏡（AFM）技術由于可以直接追蹤材料變形過程中微觀結構的變化，近年來也被應用于觀測NR應變誘導結晶。通過AFM的表征可以實現NR拉伸過程中微觀結構演變的可視化，同時結合AFM的力學性能分析功能可進一步分析其自增強機理。然而，拉伸過程中自增強橡膠體系極為復雜，包含了無定形區，取向無定形區和結晶區。目前AFM技術直接得到的結果無法實現對拉伸過程中各相態結構的準確識別及定量分析。

  為了解決以上問題，北京化工大學盧詠來教授團隊采用峰值力定量納米力學AFM技術觀測了過氧化交聯的異戊橡膠（又稱合成天然橡膠，IR）體系在單軸拉伸過程中微觀結構的演變。通過對不同應變下AFM模量圖對應的模量分布曲線進行高斯擬合，并根據擬合的結果得到重新著色的AFM模量圖，可實現對單軸拉伸過程IR體系中的低取向無定形相，高取向無定形相以及結晶相關相的準確識別，并實現各相態結構變化的可視化、定量化表征。

圖1 IR在應變為500%時，AFM模量圖的微觀相態識別過程

  研究結果顯示，在拉伸過程中整個橡膠分子鏈均發生取向，取向結構不僅存在結晶相關相中，也存在于無定形相中，只是在不同相態結構中取向程度存在差異。應變誘導結晶發生在應變400%時，當應變大于400%后結晶現象更為顯著。應變為700%時，沿著拉伸方向觀測到的分布于結晶相關相中的高度取向的“shish-kebab”狀結構，可以提高橡膠材料的應力轉移能力，進而起到自增強作用。此外，采用AFM技術定量分析得到，應變700%時IR的結晶度為9-11.25%，與WAXD得到的結果相似。此工作進一步深入理解了IR應變誘導結晶過程中結構與性能關系，為研究其他自增強橡膠材料的自增強機理提供指導。

圖2 IR在不同應變下的模量分布曲線Gaussian擬合得到的各特征相態定量統計結果：（a）峰面積百分比；（b）特征峰峰值模量。

圖3 IR在不同應變下:(a)200%, (b)400%, (c)600%的結構不均勻變化機理圖

  以上相關成果發表在Macromolecules期刊上。論文第一作者為北京化工大學博士后張茜，通訊作者為北京化工大學盧詠來教授，共同通訊作者為北京化工大學吳曉輝講師。

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.macromol.9b02656