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  納米纖維素由于具有優(yōu)異的機(jī)械力學(xué)強(qiáng)度、生物相容性好、線性熱膨脹系數(shù)低、無(wú)毒性且制備原料來(lái)源廣泛而成為“21世紀(jì)明星材料”之一，可廣泛應(yīng)用于增強(qiáng)復(fù)合材料、生物醫(yī)藥、電池隔膜以及隔熱材料等領(lǐng)域。納米纖維素的制備一般可使用物理機(jī)械法、化學(xué)法以及生物合成等方法實(shí)現(xiàn)，為了促進(jìn)纖維素剝離成為納米纖維，在制備過(guò)程中一般都需要使用大量的溶劑作為分散介質(zhì)（溶劑含量一般≥90 wt%），這非常不利于納米纖維素的儲(chǔ)存和運(yùn)輸。所以，對(duì)制備的納米纖維素進(jìn)行高效率干燥是必要的。然而，由于納米纖維素表面所富含的大量羥基極易于在干燥過(guò)程中締合而形成氫鍵作用，對(duì)于傳統(tǒng)的干燥方法（烘箱干燥、噴霧干燥、真空干燥、冷凍干燥以及超臨界干燥）都會(huì)不可避免地造成納米纖維素嚴(yán)重地團(tuán)聚，這會(huì)使得納米纖維素的納米效應(yīng)大打折扣。因此，針對(duì)以上問(wèn)題，設(shè)計(jì)有效的干燥方法，避免納米纖維素在干燥過(guò)程中的團(tuán)聚現(xiàn)象，同時(shí)保證干燥的納米纖維素?fù)碛休^高的再分散性能，是當(dāng)前亟需解決的科學(xué)問(wèn)題。

  近日，中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所生物質(zhì)基材料研究與利用研究團(tuán)隊(duì)，以低聚合度的纖維素為原料，使用物理機(jī)械法制備得到長(zhǎng)度約為0.5-1 μm，直徑約為3-10 nm的納米纖維素（圖1 b-e）。將所得納米纖維素水凝膠進(jìn)行溶劑誘導(dǎo)蒸發(fā)，控制纖維素納米纖維之間的氫鍵重構(gòu)速率，得到形貌、再分散性能可調(diào)控的納米纖維素氣凝膠（圖1a為具體流程）

圖1 (a)納米纖維制備以及干燥流程圖；(b)-(e)制備納米纖維素所用設(shè)備以及外觀、微觀形貌圖

  作者通過(guò)蒸發(fā)不同的溶劑量調(diào)控冷凍干燥時(shí)納米纖維素的固含量，實(shí)現(xiàn)了納米纖維素不同形貌（片狀-纖維狀）的調(diào)控。由于干燥時(shí)的固含量不同，導(dǎo)致在使用液氮將其迅速冷凍的過(guò)程中所形成的冰晶大小不同。而對(duì)于較高固含量的納米纖維素，由于纖維與纖維之間的互相纏結(jié)，從而“限制”了冰晶的生長(zhǎng)，進(jìn)而使得較小尺寸的冰晶進(jìn)入纖維與纖維之間，有效阻止了纖維之間的接觸，所以形成了三維纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)（機(jī)理見(jiàn)圖2）。

圖2 納米纖維素形貌調(diào)控機(jī)理圖

  另外，通過(guò)XPS表征，作者發(fā)現(xiàn)在溶劑蒸發(fā)過(guò)程中，納米纖維素分子內(nèi)/間氫鍵相對(duì)強(qiáng)度發(fā)生了明顯的變化：隨著溶劑蒸發(fā)量的升高，分子內(nèi)氫鍵O (2) H…O (6)和O (3) H…O (5)相對(duì)強(qiáng)度逐步降低，分子間氫鍵O (6) H…O (3′)逐步升高。結(jié)合納米纖維素氣凝膠的形貌分析可知，當(dāng)分子間氫鍵O (6) H…O (3′)相對(duì)強(qiáng)度占據(jù)主導(dǎo)地位時(shí)，能夠有效阻止纖維素納米纖維之間的團(tuán)聚。

  將所得的納米纖維素氣凝膠在水中經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的機(jī)械處理即可實(shí)現(xiàn)再分散（圖3），具有三維纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的樣品其再分散產(chǎn)率可達(dá)90%以上，這對(duì)于實(shí)現(xiàn)納米纖維素的高效率干燥以及儲(chǔ)存運(yùn)輸都具有重要意義。

圖3 納米纖維素氣凝膠再分散之后的形貌圖(a)-(g)以及再分散產(chǎn)率(h)

  以上研究成果近期發(fā)表于期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering(DOI: 10.1021/acssuschemeng.0c03688)，題為《Effect of Partial Dehydration on Freeze Drying of Aqueous Nanocellulose Suspension》。論文的第一作者為中科院理化所博士研究生黃大勇，共同通訊作者為吳敏研究員、黃勇研究員。同時(shí)，論文工作得到了日本東京大學(xué)Kuga Shigenori教授的指導(dǎo)。該項(xiàng)研究工作受到國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（51733009）以及中國(guó)科學(xué)院外國(guó)專家人才項(xiàng)目的資助。

  原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acssuschemeng.0c03688