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南林梅長彤/蔣少華團隊Carbohyd. Polym.：具有低反射損耗的各向異性納米纖維素復合海綿在電磁屏蔽領域的研究進展

2021-11-09 來源：高分子科技

近年來，隨著現代電子產業的高速發展，特別是5G網絡時代的到來，電子電器和無線電通訊得以普遍使用。在給人們帶來通訊便利的同時，電磁干擾（EMI）和電磁污染問題也已經引起了人們越來越多的關注。為了迎合EMI屏蔽材料質輕、屏蔽性能優異、柔性好、工藝簡單和吸收頻帶寬的需求，許多研究人員在聚合物中引入一些新型的納米材料（如石墨烯、碳納米管和MXene等）作為填料或增強相，組裝成低密度和高孔隙率的三維多孔復合氣凝膠或海綿。與二維的納米紙、薄膜或織布相比，三維多孔材料利用其內部眾多的開放孔洞能夠更有效地對電磁波進行吸收和耗散。在前期的研究中，作者在纖維素納米纖維（CNFs）中引入了高電導率和高長徑比的銀納米線（AgNWs），通過定向冷凍干燥技術已經制備出了具有EMI屏蔽性能的三維復合海綿（ACS Applied Materials & Interfaces, 2020, 12(31): 35513-35522）。低AgNWs含量（0.3 vol.%）的海綿就展現出高的電導率（0.13 S/cm）和出色的EMI SE_T（28.4 dB）。但是，它的反射損耗（SE_R）也較高，達到了4.5 dB，占了總屏蔽效能的15.8%。總體來說，隨著電導率的增加，SE_R和吸收損耗（SE_A）都會得到增強。然而，電導率也并不是越高越好。過高的電導率會由于空氣和屏蔽體材料界面的阻抗不匹配，限制電磁波進入屏蔽體內部而增加SE_R，容易引起二次反射污染。

圖1 CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿的制備流程圖

基于此，作者先通過簡單的共沉淀法在AgNWs上沉積高飽和磁化強度的Fe₃O₄磁性納米顆粒得到了AgNW@Fe₃O₄復合材料，然后以CNFs為基體和分散劑，基于定向冷凍干燥技術獲得具有各向異性結構的磁性CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿（圖1）。包覆在AgNWs表面上PVP的C=O為Fe₃O₄的形成提供了成核位點，經引入Fe³⁺和Fe²⁺化學共沉淀后，成核并生長而成的Fe₃O₄納米顆粒隨機附著在AgNWs的表面，形成AgNW@Fe₃O₄復合材料。通過改變鐵鹽的添加量，就可以對AgNW@Fe₃O₄復合材料的形貌結構進行調控（圖2）。

圖2 (a, b) AgNWs的TEM圖像；(c) Fe₃O₄包覆在AgNWs上的高分辨TEM圖像和 (d) 它們的晶格條紋；具有AgNWs和FeCl₃·6H₂O不同質量比的AgNW@Fe₃O₄復合材料的TEM圖像：(e) 10:1、(f) 4:1、(g) 2:1和 (h) 1:1

在定向冷凍過程中，冰晶的取向生長誘導了復合海綿形成各向異性的微觀結構（圖3）。橫向方向上呈現出由CNFs、AgNWs和Fe₃O₄三者共同組成的眾多三維孔壁形成的蜂窩狀多孔結構。Ag和Fe元素較為均勻地分布在海綿的孔壁上，暗示了CNFs不僅作為提供骨架結構的載體，還可以用于有效地分散AgNW@Fe₃O₄等功能納米填料（Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2020, 135: 105960）。而縱向方向上，則由取向生長的冰晶升華后留下了對齊排列的孔道結構。CNF/AgNW@Fe₃O₄復合氣凝在結構上實現的各向異性，也為后續海綿性能和應用上的研究提供了基礎。

圖3 (a) 通過定向冷凍干燥得到的CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿的外觀形貌；含有0.1 vol.% AgNW@Fe₃O₄-1:0.3復合材料的CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿的SEM圖像：(b) 為俯視圖及其 (c) 高倍率圖像及 (d) Ag和 (d’) Fe元素的掃描圖像，(e) 為側視圖

通過平衡復合海綿電學性能和磁性能之間的關系，使得海綿展現出優異的以吸收損耗為主導的EMI屏蔽性能。當電磁波接觸到海綿表面，由于阻抗不匹配的作用，部分電磁波會立刻被反射回去。而磁性Fe₃O₄納米顆粒的引入可以降低海綿整體的電導率，改善了空氣和復合海綿接觸界面的阻抗匹配，從而降低了SE_R。復合海綿的反射損耗比重只占到總屏蔽效能的7.2%，有效緩解了二次電磁污染；更多電磁波能夠進入多孔的海綿內部，一方面，由電磁波接觸到高導電的AgNWs引起的電導損耗以及在AgNWs和CNFs以及Fe₃O₄和CNFs之間的界面處發生的界面極化損耗將對電磁波進行吸收。另一方面，電磁波接觸到磁性的Fe₃O₄所產生的磁損耗（包括自然共振和渦流損耗）也會損耗電磁波。此外，電磁波也會在海綿的多孔孔壁間因發生內部多重反射而被衰減；最終只有少量電磁波透過海綿屏蔽體（圖4）。

圖4 CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿的EMI屏蔽機理

特別地，定向冷凍賦予了復合海綿EMI屏蔽性能上的各向異性，有望實現電磁波的選擇性屏蔽，以滿足不同的實際應用需求：具有0.15 vol.%AgNW@Fe₃O₄-1:0.3復合材料的CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿在橫向方向上由于無序的多孔結構，阻礙了電磁波的傳遞，使之在海綿的內部更容易被吸收和耗散，導致了高達32.0 dB的SE_T，意味著該海綿能夠屏蔽99.9%以上的電磁波，遠高于EMI屏蔽的商用標準（20 dB）；而縱向方向上的孔道非常規整有序，電磁波較容易通過，使得這個方向上的屏蔽效果較差，僅為16.0 dB（圖5）。

圖5 (a) 具有不同體積分數AgNW@Fe₃O₄-1:0.6復合材料的CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿在不同方向上的EMI屏蔽性能（T：橫向方向，L：縱向方向）；(b) 具有不同體積分數AgNW@Fe₃O₄-1:0.3復合材料的CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿在不同方向上的EMI屏蔽性能；(c) 具有不同體積分數AgNW@Fe₃O₄-1:0.3復合材料的CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿在不同方向上的SE_T和電導率；(d) 具有0.15 vol.%AgNW@Fe₃O₄-1:0.3復合材料的CNF/AgNW@Fe₃O₄復合海綿在橫向方向上的SE_T、SE_A和SE_R。

該工作近期以“Anisotropic cellulose nanofibril composite sponges for electromagnetic interference shielding with low reflection loss”為題，發表在《Carbohydrate Polymers》雜志上。論文第一作者為浙江師范大學青年教師陳一鳴，通訊作者為南京林業大學蔣少華教授和梅長彤教授。該團隊近年來在輕質電磁屏蔽材料領域發表高水平論文多篇，包括Advanced Materials，Nano Today, ACS AMI, Composites Part A, 等等，引起了國內外專家學者的廣泛關注。

原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0144861721011863

參考資料：

Recent Progress on Nanocellulose Aerogels: Preparation, Modification, Composite Fabrication, Applications, Advanced Materials

全文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adma.202005569

Porous aerogel and sponge composites: Assisted by novel nanomaterials for electromagnetic interference shielding, Nano Today

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1748013221001298

Anisotropic cellulose nanofibril composite sponges for electromagnetic interference shielding with low reflection loss, Carbohydrate Polymers

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0144861721011863

Wood-inspired anisotropic cellulose nanofibril composite sponges for multifunctional applications, ACS Applied Materials & Interfaces

全文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c10645

Ultra-thin and highly flexible cellulose nanofiber/silver nanowire conductive paper for effective electromagnetic interference shielding, Composites Part A: Applied Science and Manufacturing

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X20301998

Highly flexible carbon nanotubes/aramid nanofibers composite papers with ordered and layered structures for efficient electromagnetic interference shielding，Composites Communications

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2452213921002552

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（責任編輯：xu）

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