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中山大學吳進課題組 Nano-Micro Lett.：用于無線呼吸檢測的可拉伸透明水凝膠薄膜基濕度傳感器

2022-10-19 來源：中國聚合物網

人的生理活動，例如呼吸、運動、皮膚疾病等，都會引起相對濕度的變化。因此，相對濕度的監測對人體健康的保障具有重大意義。本論文制備了一種水凝膠薄膜濕度傳感器，具有超高靈敏度、透明、柔性、可拉伸性和生物兼容性，在人體相關的顯示、傳感等領域具有顯著優勢。在不同相對濕度的環境中，水凝膠內部水分子含量發生變化，因此傳感器的離子電導率/電容也會發生改變。另外，我們提出了一種具有普適且可控的水凝膠薄膜化方法，可以增大水凝膠的比表面積，從而提高對水分子吸附和解吸附的效率，以增強其性能。把藍牙傳輸電路與該傳感器相結合，可以實現對人體呼吸的實時、無線監測和呼吸暫停的報警。

本文亮點

1、提出了一種普適且可控的水凝膠薄膜化方法，可以極大提高水凝膠薄膜濕度傳感器的靈敏度（達13462.1%/%RH）。
2、濕度傳感器具有良好的可拉伸性，并使濕度傳感性能機械可調。

3、基于該傳感器開發了一種具有藍牙傳輸功能的無線呼吸中斷檢測口罩，能夠實時、無線、準確地獲取穿戴者的呼吸狀態，如呼吸間隔、頻率、呼吸暫停等。

濕度傳感器是與人體乃至其他生物的健康最息息相關的傳感器之一，例如，它可以監測人體呼吸，通過分析人體的呼吸頻率和模式來監測健康狀況。人體皮膚表面不正常的濕度水平會導致各種皮膚疾病，利用濕度傳感器進行檢測能夠提前知曉并且及時進行預防與治療。中山大學吳進課題組利用水凝膠在不同濕度環境下其內部的水分子含量會改變進而改變其電導率這一特性，制備了基于雙網絡水凝膠薄膜的超高靈敏濕度傳感器。通過溶劑置換策略，有效地提高了水凝膠的保濕抗凍性。另外，提出了一種普適且可控的薄膜化方法，可以顯著增大水凝膠的比表面積，從而提高其對水分子吸附和解吸附的效率，使傳感器的靈敏度最大可以從0.2提升到13462.1%/%RH。在實際應用中，利用DDS芯片提供200Hz的交流信號，并且利用MCU采集分析濕度傳感器輸出的信號，從中提取出呼吸的波形、頻率和周期，并將數據通過藍牙實時發送到手機終端，體現了其在可穿戴傳感器領域的應用價值。

1. 水凝膠薄膜濕度傳感器概要

提出了一種具有普適性的厚度可控的水凝膠薄膜化的方法，有助于增強對水分子的吸附和解吸附效率，使水凝膠傳感器的靈敏度最大可以從0.2提升至13462.1%/%RH，極大幅度地提高了傳感器的濕度傳感性能。同時，其微米級別的厚度也有利于未來柔性電子器件的集成。

圖1. 可拉伸水凝膠薄膜濕度傳感器的制備過程、優異性能及其在無線呼吸監測中的實際可穿戴應用。

2. 水凝膠的保濕抗凍特性

通過引入多元醇，利用其含有的大量羥基基團，與水分子之間形成氫鍵，把內部的自由水轉化成結合水，從而提高了自身的保濕抗凍性能：在干燥環境下存儲48小時后，質量損失從75%降低至11%；冰點從-13.1℃降低至-120℃以下。這為水凝膠基傳感器的穩定工作提供了保障。

圖2. 水凝膠的材料表征。

3. 明確濕度傳感機制，實現優越濕度傳感性能的通用微型化方法

系統地探究解釋了水凝膠基濕度傳感器的響應機制。外界不同的相對濕度會使水凝膠內部水分子含量產生變化進而使得離子導電的薄膜水凝膠的電導率發生變化，最終表現為其的電導的改變。水凝膠薄膜的電導率σ定義為：

其中n_i為載流子濃度，μ_i為例子遷移率，z_i為移動離子電荷的價態，e為單位電荷。在干燥環境（11%RH）下，復阻抗譜是一個完整的半圓，等效電路由薄膜電阻和電容并聯表示；在33%相對濕度下，頻譜的半圓仍然完整，但低頻區開始出現一條短斜線，這是因為Warburg串聯阻抗開始添加到等效電路中，但其對頻譜的影響尚不明顯；隨著濕度進一步增加（37-98%RH），復阻抗譜的半圓逐漸消失，斜線明顯變長，此時Warburg串聯阻抗成為影響頻譜的主要因素。通過計算可以得到水凝膠薄膜傳感器低濕度范圍的靈敏度S₁和高濕度范圍的靈敏度S₂分別為17.6和67.0%/%RH，相對水凝膠塊體傳感器的0.2%/%RH高出兩個數量級。

圖3. 濕度傳感器的在不同相對濕度環境下的復阻抗圖譜和其濕度傳感性能。

薄膜化這一方法可以顯著提高水凝膠基濕度傳感器的傳感性能。極薄的厚度讓水凝膠的比表面積從5×10?? μm?1提高到了3.7×10?2 μm?1，加速了水凝膠對水分子的吸附和解吸附，從而提高了水凝膠的濕度敏感性；同時，其初始電導從2.8×10?? S降低到了2.8×10?? S，使傳感器的響應值增大。因此在兩者的協同作用下，水凝膠基濕度傳感器的靈敏度隨著厚度的減小繼續顯著增加。另外，傳感器還具有良好的重復性和較小的遲滯。

圖4. 不同厚度的聚丙烯酰胺-卡拉膠水凝膠薄膜的透明度和濕敏性能。

系統地研究了水凝膠薄膜濕度傳感器在不同應變和溫度場景下的性能。當拉伸應變從0%增加到25%時，傳感器的S₁和S₂分別從3.5%/%RH和37.4%/%RH增加到15.7%/%RH和358.1%/%RH。這是因為水凝膠薄膜的拉伸應變可以使其表面積增大，為水分子提供了更多的吸附位點，從而增強了其濕敏性能。在實際應用中，可在水凝膠薄膜濕度傳感器外集成應變傳感器，實時監測施加于傳感系統的應變，并將濕度-應變復合信號的響應解耦，準確地得到環境中的相對濕度。
同時，在日常使用中，外界環境溫度的變化也可能影響濕度傳感器的正常工作。將傳感器放置在15、25、32和41℃進行濕度測試，可以看到溫度越高，傳感器對相同相對濕度的響應越大。這是因為高溫促進了水分子的運動，提高了水凝膠薄膜對水分子的吸附和解吸附效率。與對拉伸應變干擾的處理類似，可以在濕度傳感器外集成一個溫度傳感器進行校準。因此，水凝膠薄膜濕度傳感器可以適應多種環境條件，增加了其實際應用范圍與價值。

圖5. 濕度傳感器在0%-25%拉伸狀態和15-41℃環境下的濕度傳感性能

4. 水凝膠組分優化以改進傳感器性能

通過分析傳感器工作機制，改進材料工程策略，提升水凝膠薄膜濕度傳感器的傳感性能。木薯淀粉是一種良好的吸濕性材料，內部含有大量的羥基，可以與水分子以氫鍵的形式相結合。用類似的方法制備了聚丙烯酰胺-木薯淀粉雙網絡水凝膠薄膜，從而大幅度增加了薄膜中對水分子的吸附位點。基于此的濕度傳感器對98%RH的響應最高可達485486.8%，靈敏度S₁和S₂分別增加到了1475.1和13462.1%/%RH。經過調研，水凝膠薄膜濕度傳感器的整體性能優于現有的基于其他材料的柔性濕度傳感器，如氧化石墨烯、單壁碳納米管-聚乙烯醇等。

圖6. 聚丙烯酰胺-木薯淀粉水凝膠薄膜濕度傳感器的傳感性能。

5. 用于呼吸監測的水凝膠薄膜濕度傳感器的概念驗證演示

檢測人體呼出氣體中的濕度是監測呼吸信號的有效方法。將傳感器與無線電路集成，構建具有藍牙傳輸功能的睡眠呼吸暫停無線檢測報警系統，實現對人體呼吸狀態的采集、處理、傳輸并最終顯示。呼吸中斷報警電路以DDS芯片提供600mV, 200Hz的交流信號，并施加于濕度傳感器兩端。跨阻放大器對傳感器輸出的電流信號轉換放大為電壓信號，后再經過一級電壓放大器后由ADC采集。以STM32F103RCT6為MCU對濕度傳感器輸出的信號進行分析，從中提取呼吸的波形、頻率和周期，并將數據通過藍牙實時發送到手機終端。同時，當MCU檢測到呼吸間隔超過10s時，手機和電路板同時觸發聲光報警，以警示用戶和監護人。這表明水凝膠薄膜濕度傳感器具有較大的實際應用價值。

圖7. 水凝膠薄膜濕度傳感器集成在智能口罩中用于實時、無線監測人體呼吸暫停

原文鏈接:

Humidity Sensing of Stretchable and Transparent Hydrogel Films for Wireless Respiration Monitoring

Yuning Liang, Qiongling Ding, Hao Wang, Zixuan Wu, Jianye Li, Zhenyi Li, Kai Tao, Xuchun Gui, and Jin Wu*

Nano-Micro Letters 14(2022).

https://doi.org/10.1007/s40820-022-00934-1

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（責任編輯：xu）

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