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  光的色彩管理在人們?nèi)粘Ｉ钪惺殖Ｒ姡瑥V泛存在于投影、顯示技術(shù)、照明工程、圖像傳感和攝影等領(lǐng)域。彩色濾光片是實現(xiàn)這一功能的重要光學(xué)元件，它通過各種光與物質(zhì)的相互作用（如染料對特定波段光的選擇性吸收，各種超結(jié)構(gòu)對特定波段光的選擇性反射和散射，以及高光學(xué)各向異性材料的雙折射等）來改變光源（入射光）的光譜功率分布，從而實現(xiàn)對透射光色彩的調(diào)節(jié)。近年來，人們對相關(guān)光學(xué)器件或儀器的結(jié)構(gòu)緊湊度和多功能化要求與日俱增，亟需發(fā)展能夠在較寬色域內(nèi)對光色彩進行多維度調(diào)節(jié)（明度、色相和飽和度）的動態(tài)調(diào)光器件。

  膽甾相液晶（Cholesteric Liquid Crystals，ChLCs）是一種具有獨特螺旋扭轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)的液晶材料，可被視為一種一維光子晶體。獨特的結(jié)構(gòu)賦予其諸多新奇的光學(xué)性質(zhì)，如對特定波段光的選擇性反射、圓二色性及旋光性，以及對可見光幾乎沒有吸收等。更重要的是，其透射/反射光譜性質(zhì)可隨各種外界刺激（如光、電場、溫度、濕度、機械應(yīng)變，以及某些化學(xué)物質(zhì)及或溶劑等）的改變而相應(yīng)變化。上述性質(zhì)使得ChLCs成為可用于動態(tài)調(diào)控透射光色彩的理想濾光材料。

  濾光材料變色行為的精確有效調(diào)控對于實現(xiàn)動態(tài)調(diào)光器件的功能至關(guān)重要。石墨烯是一種新型二維材料，具有適中的導(dǎo)電性、較高的透明性和良好的光學(xué)中性度（在可見光波段內(nèi)透過率幾乎不隨波長變化），因而可作為高性能的透明導(dǎo)電薄膜或透明電加熱膜，可在較寬的工作電壓范圍內(nèi)對變色材料的電致變色或熱致變色行為進行精細調(diào)控。此外，石墨烯還具有隨層厚精確可調(diào)的透過率（光吸收率為~2.3% × n，n為層數(shù)），因而可通過調(diào)節(jié)石墨烯層厚對透射光色彩的明度屬性進行調(diào)控。由此可見，石墨烯薄膜與膽甾相液晶的結(jié)合將為實現(xiàn)光色彩的多維度調(diào)控提供嶄新的途徑。

  基于上述背景，北京大學(xué)/北京石墨烯研究院的劉忠范院士、張艷鋒教授課題組和北京大學(xué)楊槐教授課題組密切合作，分別采用溫度響應(yīng)型小分子膽甾相液晶作為動態(tài)濾光材料，化學(xué)氣相沉積（Chemical Vapor Deposition，CVD）法直接制備的石墨烯/玻璃復(fù)合材料作為透明電加熱板/中性光衰減材料，構(gòu)筑了一種新型的電驅(qū)動型熱致變色動態(tài)調(diào)光器件，研究了其熱致變色行為、透射光譜性質(zhì)和對透射光色彩的調(diào)控能力，并探索了其作為可變色智能窗和可變色彩色濾鏡的應(yīng)用。

一、高透明、高導(dǎo)電石墨烯/玻璃復(fù)合材料的水輔助常壓CVD法制備

  首先，該研究采用水輔助常壓CVD法制備了高透明、高導(dǎo)電的石墨烯/玻璃復(fù)合材料（圖1）。通過鼓泡法向CVD生長體系內(nèi)引入體積分數(shù)為~0.1%的水蒸氣作為溫和刻蝕劑，利用其在高溫下熱裂解產(chǎn)生的活性物種（如H、O和OH等自由基）刻蝕過剩的石墨烯核、表面吸附的碳物種以及多層島結(jié)構(gòu)，從而降低成核密度，擴大疇區(qū)尺寸并提升石墨烯薄膜的層厚均勻性。采用此方法獲得的石墨烯薄膜疇區(qū)尺寸可超過200 nm，層厚以2–3層為主；對應(yīng)的石墨烯/玻璃復(fù)合材料（3 cm × 6 cm）具有較高透明性（透過率為~89.4%）、導(dǎo)電性（面電阻為~835 Ω·sq^–1）和良好的均勻性。

圖4.1 高透明、高導(dǎo)電石墨烯薄膜在石英玻璃基底上的水輔助常壓CVD法生長。（a）石墨烯薄膜的生長過程示意圖；（b）石墨烯薄膜的Raman光譜（位置隨機選取）；（c）轉(zhuǎn)移至SiO₂/Si基底上的石墨烯薄膜的原子力顯微鏡（Atomic Force Microscopy，AFM）圖像；（d）轉(zhuǎn)移至透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscopy，TEM）銅網(wǎng)上的石墨烯薄膜折疊邊緣處的TEM圖像；（e）轉(zhuǎn)移至TEM銅網(wǎng)上的石墨烯薄膜的選區(qū)電子衍射圖案（光闌尺寸：200 nm）；（f）石墨烯薄膜及石墨烯/玻璃復(fù)合材料的紫外–可見–近紅外透射光譜，插圖為石墨烯/玻璃樣品和石英玻璃基底的照片；（g，h）石墨烯/玻璃復(fù)合材料的面電阻（g）和透過率（測試波長：550 nm）面譜圖（h）及對應(yīng)的統(tǒng)計分布直方圖（插圖）。生長條件：Ar/Ar+H₂O/H₂/CH₄=375/25/400/18 sccm，在~1120 ℃下生長6小時

二、基于石墨烯/ChLC的熱致變色動態(tài)調(diào)光器件的構(gòu)筑及其熱致變色性能測試

  在直接生長得到的石墨烯/玻璃復(fù)合材料的正上方疊加一片石英玻璃片制成液晶盒，在其兩端加工銀電極，再將加熱至熔融態(tài)的液晶樣品在毛細力的作用下注入液晶盒的狹小縫隙（~20 μm），即可獲得熱致變色動態(tài)調(diào)光器件（圖4.2a）。其中，液晶與盒內(nèi)壁之間的摩擦剪切力使液晶單元呈平面狀排列，液晶樣品中的手性摻雜劑（左旋或右旋）則進一步誘導(dǎo)液晶單元繞z軸（厚度方向）旋轉(zhuǎn)，形成獨特的螺旋扭轉(zhuǎn)超結(jié)構(gòu)（左旋或右旋）。這種手性螺旋扭轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)使ChLC材料能夠選擇性地反射特定波段（Bragg反射帶）內(nèi)與之具有相同手性的圓偏振光，從而產(chǎn)生生動的結(jié)構(gòu)色。

圖4.2 基于石墨烯/ChLC的熱致變色動態(tài)調(diào)光器件的構(gòu)筑及其熱致變色性能研究。（a）器件的構(gòu)筑過程示意圖；（b）ChLC的結(jié)構(gòu)色隨溫度變化的示意圖；（c）灌入液晶盒中的ChLC在不同加熱溫度（~45 ℃、~50 ℃、~58 ℃、~65 ℃、~75 ℃和~82 ℃）下的偏光顯微鏡照片；（d）器件在不同偏壓下（~30 V、~32 V、~36 V、~42 V、~48 V和~50.5 V）的照片。

四、基于石墨烯/ChLC的動態(tài)調(diào)光器件的透射光譜性質(zhì)研究

  為評估器件對透射光色彩的調(diào)控能力，該研究對器件在不同加熱電壓、入射光偏振狀態(tài)及入射角度下的透射光譜進行了表征，并對所得的光譜數(shù)據(jù)進行了色度學(xué)分析。

圖4.3 基于石墨烯/ChLC的動態(tài)調(diào)光器件在不同加熱電壓、入射光偏振態(tài)及入射角下的透射光譜性質(zhì)（380 nm–800 nm）。（a–c）當入射光為非偏振光時，器件在不同加熱電壓下的可見光透射光譜（b）及相應(yīng)的顏色映射圖（b）；（c，d）當入射光為左旋圓偏振光（c）和右旋圓偏振光（d）時，器件在不同加熱電壓下的可見光透射光譜；（3）根據(jù)a，c和d圖中的透射光譜數(shù)據(jù)計算得到的CIE（國際照明委員會）1931 x–y色坐標值，插圖為對應(yīng)的相關(guān)色溫分布；（f，g）當入射光為非偏振光時，在~46 V的加熱電壓下，器件在不同入射角度下的可見光透射光譜（f）及相應(yīng)的顏色映射圖（g）。

四、基于石墨烯/ChLC的動態(tài)調(diào)光器件在可變色智能窗和可變色彩色濾鏡中的應(yīng)用

  在較寬色域內(nèi)對透射光色彩的動態(tài)調(diào)控能力使這種新型的動態(tài)調(diào)光器件有望被用于高性能的可變色智能窗，以調(diào)節(jié)背景光的色彩。為此，采用白光手電筒作為光源對該應(yīng)用進行展示。光源發(fā)出的光經(jīng)過偏振片起偏后變?yōu)橄鄳?yīng)的偏振光，再透過智能窗，即可形成具有特定色彩的背景光（透射光）（圖4.4a）。通過調(diào)節(jié)智能窗兩端施加的加熱電壓大小和選用不同的偏振片（線偏振片、左旋圓偏振片和右旋圓偏振片），分別實現(xiàn)了背景光色彩的色相和飽和度的有效調(diào)控（圖4.4b）。

圖4.4 基于石墨烯/ChLC的動態(tài)調(diào)光器件在可變色智能窗和可變色彩色濾鏡中的應(yīng)用。（a）器件作為可變色智能窗調(diào)節(jié)背景光色彩的示意圖；（b）在不同入射光偏振態(tài)下，在智能窗兩端施加不同加熱電壓時拍攝“冰墩墩”擺件獲得的照片；（c）基于石墨烯/ChLC可變色彩色濾鏡的主要元件示意圖；（d）安裝于相機鏡頭上的可變色彩色濾鏡在不同加熱電壓下的照片；（e）在濾鏡兩端施加不同加熱電壓和采用不同的偏振片時，拍攝花束獲得的照片；（f）彩虹圈玩具的短曝光照片（未使用彩色濾鏡和左旋圓偏振片，最上圖），以及未使用濾鏡時（中上圖）和采用具有不同厚度石墨烯薄膜的濾鏡（#1、#2和#3濾鏡中的石墨烯薄膜厚度依次增加，分別對應(yīng)中、中下和最下圖）時拍攝的彩虹圈玩具的長曝光攝影照片（均使用左旋圓偏振片）（加熱功率：~2.08 W）。

五、總結(jié)

  該研究分別采用石墨烯/玻璃復(fù)合材料和溫度響應(yīng)型小分子ChLC作為透明加熱板/中性光衰減材料和濾光材料，構(gòu)筑了一種全新的電驅(qū)動型熱致變色動態(tài)調(diào)光器件。通過調(diào)節(jié)施加的加熱電壓大小，入射光的偏振狀態(tài)和石墨烯薄膜的層厚，利用該器件分別實現(xiàn)了透射光色彩的色相、飽和度和明度屬性在寬色域內(nèi)的調(diào)控。此外，還分別發(fā)展了該器件作為可變色智能窗在調(diào)節(jié)透射光色彩中的應(yīng)用，以及作為可變色彩色濾光鏡在攝影中的應(yīng)用。該研究為功能集成、結(jié)構(gòu)緊湊和小微型化的新一代濾光器件的開發(fā)提供了新范式，并將推動它們在新概念顯示器件、動態(tài)多色光源和多功能智能窗等領(lǐng)域中的實際應(yīng)用。

  該工作以“Graphene/Cholesteric-Liquid-Crystal Based Electro-Driven Thermochromic Light Modulators toward Wide-Gamut Dynamic Light-Color-Tuning-Related Applications”為題發(fā)表在《Nano Letters》上（Nano Lett. 2023, DOI: 10.1021/acs.nanolett.3c01118）。北京大學(xué)2018級博士研究生周帆和2021級博士后蘭若塵博士為論文的并列第一作者，北京大學(xué)/北京石墨烯研究院劉忠范院士、張艷鋒教授，以及北京大學(xué)楊槐教授為該論文的共同通訊作者。該研究得到了國家自然科學(xué)基金（T2188101、51925201、52202081和52021006）、北京市自然科學(xué)基金（2214085）、北京市科學(xué)技術(shù)委員會項目（Z201100008720001）以及中國博士后科學(xué)基金（8206200053）的支持。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.3c01118

  下載：Graphene/Cholesteric-Liquid-Crystal Based Electro-Driven Thermochromic Light Modulators toward Wide-Gamut Dynamic Light-Color-Tuning-Related Applications