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南工大陳蘇團隊《Adv. Mater.》：微流控紡絲化學法大規模制備纖維無紡布電極新成果

2023-06-27 來源：高分子科技

高功率和能量密度的儲能材料對于降低能耗和可持續發展至關重要。通過各種先進技術對儲能材料進行微觀結構調控能夠為開發高性能電池和超級電容器提供有效解決方案。但如何在微/納尺寸范圍內設計復雜微通道以精確控制二維材料的微觀形貌和結構取向，并且開發層間低范德華力、可調層間距和原位異質復合電極材料仍是一個難題。因此，探索低成本、高效便捷的方法和合適的先進材料來制造理想的高能量密度柔性電極是當前高度關注的問題。

針對上述科學問題，南京工業大學化工學院、材料化學工程國家重點實驗室陳蘇教授與合肥工業大學沈益忠教授合作，創新性地探索出一種利用微流控紡絲化學法將高性能導電材料制備出新型纖維無紡布電極的方法，并以此纖維無紡布上負載導電聚合物，充分發揮雙電層電容性碳基材料與贗電容材料之間的協同效應，獲得高功率密度、高能量密度以及長循環穩定性的柔性超級電容器電極材料。首先，針對傳統制備柔性纖維無紡布電極材料存在力學性能差、透氣性差、比表面積小及難以規模化等問題。首次提出微流體螺旋濕法紡絲化學法（微流體螺旋濕法紡絲機由南京捷納思新材料有限公司與南京貝耳時代科技有限公司聯合研制提供）制備了MXene/石墨烯量子點三維致密多孔網狀結構纖維無紡布電極材料。通過微尺度下的結構調控，將石墨烯量子點與MXene交聯形成點/片結構，使復合纖維的拉伸強度和斷裂伸長率提高了2.5倍。PANI納米陣列包裹在電極表面增加更多的微孔和介孔，并提供了更大的表面積和更多的離子擴散通道，降低了離子傳輸所需的能壘。微流控紡絲化學下的過程強化，構筑了PANI@MXene/GQDs多尺度纖維電極，表現出良好的機械靈活性、出色的比電容（547 F g^-1和1829 F cm^-3）、超高的能量密度（6.34 Wh kg^-1和21.19 mWh cm^-3）以及良好的長期循環穩定性。與傳統的濕紡和靜電紡絲策略相比，微流控紡絲化學策略可以對微通道中反應物的結構和形貌進行精確調控，無需聚合物粘合劑輔助，即可將MXene等導電材料通過微流控濕法組裝構筑無紡布電極。

圖1.微流控合成纖維無紡布電極示意圖。(a)通過MILD方法剝離MXene納米片。(b)MXene/石墨烯量子點無紡布電極的微流控濕熔組裝和聚苯胺在無紡布上原位聚合生長示意圖。

圖2. MXene基無紡布的微觀結構和化學成分表征。(a)PANI@Ti₃C₂T_x/GQDs無紡布電極的SEM圖像。(b-d)放大的表面SEM圖像。(e-g) 無紡布中對Ti，C和N元素的EDS表征。(h)顯微紅外圖像對羰基分布密度表征。(i-l)無紡布中對Ti 2p、C 1s、N 1s和O 1s的XPS表征。(m) XRD表征。(n)拉曼光譜。(o)孔徑分布表征和比表面積對比。

圖3. 1 M H₂SO₄電解質中的復合電極的電化學性能和儲能機理。(a)Ti₃C₂T_x、Ti₃C₂T_x /GQDs和PANI@ Ti₃C₂T_x /GQDs材料在10 mV s?1掃描速率下的CV曲線。(b)電流密度為 1 A g^-1 的GCD曲線。(c)三種結構材料的 EIS 測試，插圖：奈奎斯特圖和等效電路模型的凹陷半圓。(d)不同電流密度下的質量比電容。(e)b值確定歸一化陰極峰值電流。(f)不同掃描速率下復合材料的電容貢獻。(g)三種結構電極材料中離子分布的示意圖。

圖4. 聚苯胺含量對復合材料電化學和力學性能的影響分析以及固態電解質下無紡布電極的電化學性能。(a)Ti₃C₂T_x、Ti₃C₂T_x /GQDs和PANI@ Ti₃C₂T_x /GQDs材料的熱重分析曲線。(b)掃描速率為10 mV s^-1時，不同 PANI 含量復合材料的CV曲線。(c)電流密度為1 A g^-1的復合材料的GCD曲線。(d) 不同 PANI 含量復合材料的質量比電容。(e)三種結構材料的拉伸測試。(f)無紡布電極的柔性示意圖。(g) H₂SO₄/PVA 凝膠電解質下，固態超級電容器的的CV曲線。(h)GCD曲線。(i)質量比電容。

圖5. 固態超級電容器的彎曲循環穩定性和實際應用圖。(a)循環穩定性測試。(b)彎曲穩定性測試。(c)功率密度和能量密度對比圖。(d)能源集成系統示意圖。(e)固態超級電容器為LED燈和智能電子設備供電實物圖。

圖6. 微流體螺旋濕法紡絲機（南京捷納思新材料有限公司與南京貝耳時代科技有限公司聯合研制）

該研究成果于近日發表在國際重要刊物《Advanced Materials》上。(Robust PANI@MXene/GQDs based fibre fabric electrodes via microfluidic wet-fusing spinning chemistry, Advanced Materials. 2023)。南京工業大學博士研究生邱慧為第一作者。南京工業大學陳蘇教授與合肥工業大學沈益忠教授為共同通訊人。

該課題得到了國家自然科學基金重點項目、國家重點研發計劃、國家青年自然基金、江蘇省高校優勢學科建設工程、材料化學工程國家重點實驗室等基金的資助和支持。

原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202302326

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（責任編輯：xu）

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