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  當前，電子設備不斷向微型化、集成化方向發展，使得電子器件的熱流密度不斷增加，由此產生的巨大熱量會對設備的性能造成損害。高效散熱已成為電子設備發展過程中迫切需要解決的關鍵問題。石墨烯膜秉承了二維石墨烯片基元的優異導熱性，是電子器件熱管理領域的一種新興材料。相比于幾十微米厚的高導熱石墨烯薄膜，數百微米的高質量石墨烯厚膜憑借其卓越的高熱通量特性，更有望成為應對當前高熱流密度散熱問題的理想材料。然而，由傳統方法制備的石墨烯厚膜因片層排列紊亂和界面粘附性差，通常導熱系數較低且在極端條件下易發生結構破壞。

  浙江大學高超教授團隊提出了一種無縫鍵合組裝策略，采用輕質高導熱的石墨烯薄膜和三元金屬納米層作為組裝單元，通過界面組成和結構設計，獲得了極端條件下雙向高導熱且結構超穩定的石墨烯基厚膜，為開發下一代極端環境熱管理材料提供了新的思路。該工作以“Bidirectionally High-Thermally Conductive and Environmentally Adaptive Graphene Thick Films Enabled by Seamless Bonding Assembly for Extreme Thermal Management”為題發表在Advanced Functional Materials (Adv. Funct. Mater. 2024, 2400110.)。論文第一作者為浙江大學高分子系高科所碩士生郝媛媛和博士生明鑫。劉英軍研究員、許震長聘副教授、高超教授為共同通訊。

工作亮點

  通過可靠的無縫鍵合組裝策略，有效改善了石墨烯厚膜的界面結構，獲得了結構超穩定且雙向高導熱的石墨烯厚膜。當厚度為250 μm時，其面內和面外熱導率分別高達925.75 W/(mK)和7.03 W/(mK)。此外，在77 K至573 K的數百次高/低溫沖擊后，該石墨烯厚膜的結構和導熱性能也表現出顯著的穩定性，確保了其在極端熱管理應用中的環境適應性。

石墨烯基厚膜的無縫鍵合組裝策略

  相比于傳統聚合物膠粘接制備的石墨烯基厚膜（GTF-TAA），該工作采用無縫鍵合組裝策略（SBA），通過設計金屬納米層的成分和石墨烯/金屬界面的微觀結構，有效消除了GTF的內部孔隙，構建了無縫牢固的界面，實現了GTF的雙向高導熱性和在極端條件下的結構超穩定性（圖1a-d）。此外，由于SBA策略的高效和可擴展性，GTF-SBA的厚度、尺寸和形狀可容易調控，為不規則熱管理組件的要求提供了新的技術解決方案（圖1e-g）。

圖1 （a）GTF-TAA和GTF-SBA的制備工藝示意圖。（b）具有不同界面孔隙結構的GTF-TAA和GTF-SBA的界面示意圖。（c）GTF-TAA和GTF-SBA的界面SEM圖像。（d）GTF-TAA和GTF-SBA的界面孔隙率。（e）大尺寸GTF-SBA塊材的光學圖像。（f）形狀和厚度可控的GTF-SBA的光學圖像。（g）GTF-SBA和GTF-TAA的界面密實度和整體導熱性能。GTF的厚度約為100微米。

無縫石墨烯/金屬界面的設計與表征

  為了實現GTF-SBA內部牢固的界面結合，考慮到Cu在石墨烯膜表面的浸潤性差且熔點較高，該工作對金屬納米層進行了三元模塊化設計，首先注入微量Ti原子到石墨烯膜表面，形成TiC過渡層，從而提高界面結合強度；接著沉積Cu導熱層以保障材料優異的熱性能；最后質軟且熔點低的Ag作為粘接層來實現多張金屬化石墨烯膜的良好融合。在GTF-SBA中，Ag、Cu、Ti、C、O元素在縱向上依次存在，呈現緊密堆疊的層狀無縫結構（圖2a-b）。此外，通過搭接剪切測試和剝離測試進一步證明了Ti原子輔助鍵合的界面增強作用（圖2c-f）。同時，理論計算也表明Ti摻雜可以使石墨烯/金屬界面發生更強烈的電荷轉移，從而提高界面粘附功（圖2g-h）。這種可靠的界面結合為在極端環境下應用高導熱GTF奠定了結構基礎。

圖2 （a）GF和MGF的表面粗糙度。（b）GTF-SBA的斷面SEM圖像及相應的C、O、Ag、Cu、Ti元素映射圖。（c）搭接剪切測試的示意圖。（d）不含Ti和含Ti的MGF的剪切應力-應變曲線及拉伸應力-應變曲線。插圖是剪切破壞后MGF的光學圖像。（e）MGF的剝離測試示意圖。（f）用3M透明膠帶剝離后的MGF的光學圖像和SEM圖像。（g）石墨烯/石墨烯、石墨烯/Cu和石墨烯/TiCu界面的差分電荷密度分布的DFT計算。（h）三種界面結構的黏附功。黃色電子云表示電荷的積累，藍色表示消耗。

寬溫區內GTF的雙向導熱性能

  得益于可靠的無縫鍵合界面，GTF-SBA在室溫下具有優異的雙向導熱性能。當厚度為250 μm時，其面內和面外熱導率高達925.75 W/(mK)和7.03 W/(mK)，分別約為GTF-TAA的2倍和12.5倍（圖3a-c）。此外，在77 K至573 K的數百次高/低溫沖擊后，GTF-TAA的結構發生破壞且導熱性能大幅衰減，但GTF-SBA的結構和導熱性能仍表現出顯著的穩定性，確保了其在極端熱管理應用中的環境適應性（圖3d-i）。

圖3 組裝層數不同的GTF-TAA和GTF-SBA的（a）面內熱導率，（b）面外熱導率，（c）熱通量。（d）GTF-TAA和GTF-SBA在液氮沖擊（77 K）不同次數后面內熱導率的變化。（e）200次液氮沖擊前后GTF-TAA和GTF-SBA的截面形貌。（f）Cu、熱解石墨和GTF-SBA（50層）在低溫區的面內熱導率。（g）GTF-TAA和GTF-SBA的熱重曲線，插圖顯示了不同溫度下的表面形貌。（h）200次熱沖擊后GTF-TAA和GTF-SBA的截面形貌。（i）不同熱沖擊次數后GTF-TAA和GTF-SBA的面內熱導率變化。

無縫鍵合界面的原子結構及其對導熱性能的影響

  TEM圖像進一步證明了石墨烯/金屬界面的無縫鍵合結構（圖3a-h）。由于原子相互擴散以及熱膨脹系數不匹配，石墨烯/金屬界面處存在一定的局部晶格應變（圖3i-k）。但相比于聚合物鏈的弱取向和隨機糾纏所導致的嚴重聲子散射，石墨烯/金屬界面的機械聯鎖效應和TiC過渡層的有效共價結合，提供了更多的熱傳導路徑，從而改善了厚膜的結構穩定性和雙向導熱性。

圖4 （a）GTF-SBA原子無縫連接界面示意圖。（b-c）GTF-SBA中金屬（Ag/Cu）界面和三元金屬/石墨烯（Cu/Ti/石墨烯）界面的TEM圖像。（d）GTF-SBA中三元金屬層的厚度。（e）GTF-SBA中無縫鍵合界面的元素分布。（f-h）GTF-SBA中金屬（Ag/Cu）界面和三元金屬/石墨烯（Cu/Ti/石墨烯）界面的AC-STEM圖像以及GF的高結晶結構，插圖是相應的選區電子衍射圖樣。白色虛線圈出了無縫鍵合界面。（i）磁控濺射過程中高能粒子破壞基材表層結構的說明。（j-k）通過幾何相位分析得到圖4f-g的白框中金屬（Ag/Cu）界面和三元金屬/石墨烯（Cu/Ti/石墨烯）界面的局部晶格應變分布。

GTF-SBA的傳熱能力展示及導熱性能比較

  與其他高導熱材料相比，GTF-SBA熱通量高，傳熱能力優異，此外，其面內熱導率隨厚度的衰減緩慢，且具有較高的面外導熱系數，是一種輕質且雙向高導熱的材料，有望實現電子器件的高效散熱，并為高性能石墨烯基材料在極端熱管理領域指明了未來發展方向（圖5a-g）。

圖5 約1000微米厚的GTF-TAA和GTF-SBA在熱源加熱和散熱時的（a）紅外圖像，（b）溫度分布曲線，和（c）熱輸運模型。（d-e）GTF-SBA、GTF-TAA和報道的GTF的面內和面外導熱系數的比較。（f）GTF與其他各向異性導熱材料的面外熱導率（x軸）、各向異性系數（y軸）、面內熱導率（對角虛線）的比較。（g）GTF-SBA、GTF-TAA、聚合物、金屬和陶瓷基熱管理材料的比熱導率的比較。

  該工作基于團隊在石墨烯領域長期積累的研究基礎（Appl. Phys. Rev. 2023, 10, 011311；Chinese J. Polym. Sci. 2021, 39, 267；Acc. Mater. Res. 2020, 1, 175；Chem. Rev. 2015, 115, 15, 7046；Acc. Chem. Res. 2014, 47, 1267），相關工作包括：高導熱石墨烯薄膜（Adv. Mater. 2017, 29, 1700589）、石墨烯導熱膜的快速連續化制備（Carbon 2019, 155, 462）、基于自融合效應的高熱通量石墨烯厚膜（Carbon 2020, 167, 249；Carbon 2021, 180, 197）、高導熱石墨烯納米膜（Adv. Mater. 2021, 33, 2104195；Nano-Micro Lett. 2023, 15, 61）和面向極端熱管理的高導熱石墨質膜（Nano-Micro Lett. 2024, 16, 58）等等。該工作得到了國家自然科學基金、山西浙大新材料與化工研究院、中央高校基本科研專項基金等相關經費和機構的資助與支持。

  文章鏈接：https://doi.org/10.1002/adfm.202400110