北理工徐寶升課題組 CEJ：應(yīng)用于柔性熱防護材料領(lǐng)域的超輕質(zhì)低收縮共聚改性聚酰亞胺氣凝膠研究

2024-08-26 來源：高分子科技

聚酰亞胺氣凝膠(PIAs)由于其優(yōu)異的耐高溫性能、廣泛的工作溫度范圍和靈活性，在熱防護材料應(yīng)用方面受到了廣泛的關(guān)注，目前被認為是高端制造業(yè)的關(guān)鍵材料。其良好的柔韌性、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和高孔隙率等優(yōu)良特性使其成為航空航天和空間探索設(shè)備(如氣動減速器、可回收太空艙和地面探測器等)的最佳隔熱材料。然而，由于復(fù)雜的應(yīng)用環(huán)境和使用要求，平衡傳統(tǒng)PIA的耐高溫性和機械強度仍是一項挑戰(zhàn)。此外，高收縮率和較差的成型能力限制了材料的多功能發(fā)展。因此，設(shè)計氣凝膠的宏觀形狀和微觀結(jié)構(gòu)是實現(xiàn)低收縮率、強保溫性和高機械強度的必要條件。

基于上述問題，北理工徐寶升副教授課題組在化學(xué)工程領(lǐng)域TOP期刊Chemical Engineering Journal (IF:13.3)發(fā)表了題為 “Ultralight, low-shrinkage copolyimide aerogels with excellent mechanical strength for flexible thermal protection” 的研究成果，采用一種共聚改性-化學(xué)亞胺化的策略合成了具有優(yōu)異的保溫隔熱性能和力學(xué)性能以及良好的耐高溫性能的柔性低收縮率PIAs。通過充分利用共聚物3,3 ''，4,4 '' -聯(lián)苯四羧酸二酐具有可旋轉(zhuǎn)的單鍵，增加所涉及鏈的自由體積，PIAs實現(xiàn)了從脆性到高柔韌性的顯著轉(zhuǎn)變。同時，參與反應(yīng)的納米鏈段之間的相互作用有助于形成高節(jié)點連通性和魯棒狀交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，提高了PIA的機械強度，有效降低干燥收縮率。總的來說，這項研究介紹了一種開發(fā)具有優(yōu)異隔熱和機械性能的柔性低收縮聚合物材料的新方法，在航空航天探索工作中具有巨大的應(yīng)用潛力。

圖1. PIA的合成方案、分子結(jié)構(gòu)及物理圖像：(a) PIA制備示意圖；(b) PIA合成過程中的分子鏈組裝示意圖；(c)芳香二胺與芳香二酐的反應(yīng)；(d)厚度為4.546毫米的P₀B₁-PIA圖片。

圖2.PIA性能表征：(a)不同二酐單體比例PIA的FTIR光譜圖；(b) P₁B₃-PIA的¹³C NMR譜圖；(c) PIA的SEM微觀橫截面形貌：c₁-c₅為二酐中BPDA的比例從0%增加到100%時PIAs的微觀結(jié)構(gòu)形貌，c₆-c₁₀為相應(yīng)的高倍下PIAs微觀形貌。

圖3. PIA熱重分析結(jié)果：(a)空氣中TGA和(b) DTG曲線；(c) N₂中的TGA和(d) DTG曲線；(e)基于DSC的Tg曲線。

圖4. PIAs的柔韌性和耐溫性：(a)P₁B₀-PIA的柔韌性表征；(b) P₁B₁-PIA薄膜的耐溫性測試及高溫處理后樣品的柔韌性表征。

圖5. PIAs的物理圖像，熱導(dǎo)率和物理性質(zhì)的變化：(a)不同二酐單體配比下PIA的物理圖像:(a₁) P₁B₀-PIA，(a₂) P₁B₁-PIA，(a₃) P₀B₁-PIA及(a₄)為展示P₀B₁-PIA輕量化的圖片；(b)導(dǎo)熱系數(shù)隨BPDA比例的變化情況；(c)密度和收縮率隨BPDA比例的變化情況；(d)孔隙率和導(dǎo)熱系數(shù)隨BPDA比例的變化情況。

圖6. PIAs的BET測試結(jié)果：(a)不同二酐單體比例制備的PIAs的孔徑分布和比表面積；(b)不同二酐單體比例制備的PIAs的比表面積和吸附總孔容的變化情況。

圖7. PIAs的機械性能和微觀結(jié)構(gòu)：(a)和(b)為不同二酐單體配比下PIAs的拉伸和壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；(c)和(d) 為P₁B₃-PIA和P₀B₁-PIA中具有高度互連節(jié)點的隨機三維網(wǎng)絡(luò)的局部SEM圖像；(e) PIAs中宏觀三維網(wǎng)絡(luò)和嵌段分子鏈結(jié)構(gòu)示意圖。

圖8. 制備的PIAs的綜合性能：(a)制備的PIAs與先前報道的氣凝膠和泡沫的導(dǎo)熱性和耐溫性的比較；(b)制備的PIAs與之前報道的氣凝膠的密度和收縮率的比較。

本文通過共聚改性-化學(xué)亞胺化法制備了綜合性能優(yōu)異的PIA。研究了不同二酐單體配比對PIA密度、收縮率、孔隙率、熱穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性和力學(xué)性能的影響。嵌段共聚PIAs表現(xiàn)出優(yōu)異的熱、機械和絕緣性能，具有良好的熱穩(wěn)定性，在空氣中的T_d5%值為512.6°C，導(dǎo)熱系數(shù)最低為15.1 mW·m^?1K^?1，這些特性使它們成為先進熱管理材料的理想候選者。此外，制備的PIA顯示出優(yōu)異的機械性能，其拉伸強度和模量分別高達17.633和468.41 MPa，在類似密度下超過商用PI泡沫TEEK-HH的40倍以上。PIAs的柔韌性、低密度(0.079 g/cm³)、高機械強度(17.633 MPa)、高溫穩(wěn)定性和有效的隔熱性能使其在航空航天和汽車工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用潛力，如耐高溫整流罩、氣動減速器、可回收膠囊隔熱材料和各種形狀的隔熱結(jié)構(gòu)材料。

通訊作者簡介

徐寶升，北京理工大學(xué)先進結(jié)構(gòu)技術(shù)研究院，副教授，博導(dǎo)，副院長。主要從事新型防隔熱材料及結(jié)構(gòu)研究，包括新型氣凝膠、特種涂層、耐低溫樹脂材料、新型柔性防隔熱材料及結(jié)構(gòu)等。現(xiàn)為某計劃重點項目專家組成員，Journal of Advanced Ceramics、《現(xiàn)代陶瓷技術(shù)》、《熱噴涂技術(shù)》等編輯委員會委員、Gels 特刊（Gels as High-Performance Thermal Insulation Materials）客座編輯，中國復(fù)合材料學(xué)會熱防護復(fù)合材料分會副主任委員，中國航天第三專業(yè)信息網(wǎng)先進材料技術(shù)專業(yè)委員會委員、中國機械制造工藝協(xié)會綠色分會理事等。主持和參與國家自然科學(xué)基金重大項目課題、某國家重大和重點項目等多項。曾獲“2017年度中國復(fù)合材料優(yōu)秀博士學(xué)位論文”、中國航空學(xué)會技術(shù)發(fā)明二等獎等獎項。至今在國內(nèi)外著名期刊發(fā)表論文100余篇，申請、授權(quán)發(fā)明專利20余項。

原文鏈接：

Chen, Y., et al., Ultralight, low-shrinkage copolyimide aerogels with excellent mechanical strength for flexible thermal protection. Chemical Engineering Journal, 2024. 497: p. 154353.

https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.154353

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（責(zé)任編輯：xu）

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