法向應力差(Normal Stress Differences)是決定高分子材料在剪切流動中的穩定性及其加工性能的關鍵因素。然而,在實驗中,如何可靠地測量第一和第二法向應力差(N1和N2)一直是流變學領域的重要挑戰,尤其是在高剪切速率條件下。
近日,希臘FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授和李本科博士在在Journal of Rheology發表最新研究,報道了一種改進的錐形分區平板(CPP,Cone-Partitioned Plate)幾何結構及新的測量方法,可有效突破高剪切速率測量瓶頸,并顯著提高法向應力差N1和N2的測量精度。
Dimitris Vlassopoulos教授長期進行聚合物非線性流變研究,通過改進商用分離型椎板夾具CPP(cone-partitioned-plate)的設計,并標準化了測試方法,獲得了更好的測試效果,拓展了測試區間。雖然CPP夾具延緩了剪切測試過程中邊緣破裂,然而仍然不能完全滿足于科研需要。在高剪切速率(高)下,邊緣破裂依然困擾著聚合物熔體的剪切流變測試,導致測量誤差增大。為克服這一問題,研究團隊提出了兩種創新策略:
1.CPP-R(帶環形護圈的CPP):通過在外部分區增加環形護圈(Ring Collar),在高剪切速率下有效抑制邊界破裂,提高測量穩定性。如圖1a所示。
2.CPP-RS(帶環形階梯的CPP):進一步優化設計,將護圈與外部分區一體化加工,減少機械變形誤差,使實驗操作更加便捷。如圖1b-c所示。
實驗結果表明,CPP-RS和CPP-R均能夠顯著延長高剪切速率下的穩定測量時間,以CPP-RS更為顯著,如圖2所示。通過圖3所示的方法計算得到法向應力差N1與N2,與傳統CPP方法相比提高了測量可靠性(如圖4所示),并且與其它測量方法得到的結果相吻合(如圖5所示)。在使用CPP-RS測量的過程中,樣品受到邊緣破裂和約束環的共同影響而產生形狀演變,其演變過程如圖6所示。且該演變過程與剪切速率密切相關,如圖7所示。
展望:推動高分子流變測量新標準
圖1。(a)CPP-R裝置示意圖。(b)CPP-RS裝置示意圖。(c)CPP-RS幾何結構中樣品在錐板與內板之間的放大示意圖,對應(b)中的結構。
圖2。PS283k在170 ℃下使用CPP、CPP-R和CPP-RS測得的瞬態粘度(a)和瞬態表觀第一法向應力差(b)。內板半徑為3 mm,初始樣品半徑為7.5 mm。實線和虛線分別表示包含tumbling項的IM模型的擬合結果。
該工作以“Normal Stress Rheometry of Polymer Melts with Partitioned Plate Fixtures”為題發表在《Journal of Rheology》上(2025年03月10日)。該論文被標注為Featured。論文的第一作者是希臘FORTH研究所李本科博士,通訊作者為希臘克里特大學與FORTH研究所Dimitris Vlassopoulos教授。
原文鏈接:https://doi.org/10.1122/8.0000977
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