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  隨著對(duì)環(huán)境可持續(xù)性的日益重視，棉織物染色往往面臨高鹽、高堿、高排放的難題，越來(lái)越多的研究者關(guān)注天然染料染色，以實(shí)現(xiàn)對(duì)自然環(huán)境和人類健康的雙重保護(hù)。然而，傳統(tǒng)的天然染色工藝為了提高染色性能，通常需要金屬媒染劑處理，導(dǎo)致環(huán)境污染問(wèn)題，這削弱了其作為天然染色工藝的意義。因此，尋找提高染色性能、環(huán)保的染色技術(shù)勢(shì)在必行。生物酶染色技術(shù)作為一種創(chuàng)新的環(huán)保染色方法，能夠在溫和條件下對(duì)織物進(jìn)行高效染色，展現(xiàn)出良好的安全性和可持續(xù)性，在天然織物染色領(lǐng)域具有巨大潛力。新疆大學(xué)朱若斐老師課題組提出了以棉織物作為基材，采用殼聚糖（CS）作為改性劑，利用漆酶（Lac）催化丁香酸（SA）的聚合，不需額外添加鹽及堿類試劑，從而形成有色環(huán)保聚合物，創(chuàng)新性地將單體聚合、織物染色和功能性整理整合到一個(gè)工藝中。棉織物在著色的同時(shí)還可以被賦予抗氧化、抗菌和抗紫外線等多種功能性。相關(guān)研究成果以“Laccase-catalyzed polymerization of syringic acid for eco-friendly cotton dyeing: Mechanism, optimization, and multifunctional performance”發(fā)表于《Dyes and Pigments》。

  該研究采用Lac催化的SA聚合實(shí)現(xiàn)生物染色，利用紫外-可見光譜法監(jiān)測(cè)酶促反應(yīng)過(guò)程中SA的顏色形成過(guò)程，如圖1a所示，添加Lac后，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，SA溶液逐漸從無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S棕色，并在365 nm處出現(xiàn)新的吸收峰。該峰對(duì)應(yīng)于π-π?激發(fā)產(chǎn)生的羥基吸收，表明SA單體被氧化形成自由基，隨后經(jīng)過(guò)聚合以產(chǎn)生發(fā)色團(tuán)。同時(shí)對(duì)365 nm演化中的吸光度進(jìn)行準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型擬合，結(jié)果顯示出良好的相關(guān)性（R²> 0.98），支持模型的適用性。為研究Lac引發(fā)的氧化聚合機(jī)理，還采用UHPLC/MS/MS分析酶促SA聚合產(chǎn)物，根據(jù)極性分離出6個(gè)顯性色譜信號(hào)（A-F），分別代表SA單體、反應(yīng)中間體和聚合產(chǎn)物（圖1c）。另外，基于漆酶催化SA聚合的主要產(chǎn)物及其可能的結(jié)構(gòu)，推測(cè)了潛在的反應(yīng)途徑（圖2）。

圖1（a）在Lac存在下SA氧化反應(yīng)過(guò)程中的紫外可見吸收光譜，（b）在365 nm處吸光度隨時(shí)間變化的準(zhǔn)一級(jí)動(dòng)力學(xué)模型，（c）PSA復(fù)合物的液相色譜圖，（d）PSA復(fù)合物的質(zhì)譜圖

圖2 Lac催化SA聚合的反應(yīng)路徑推測(cè)

  在CS作為模板存在下，研究了由Lac催化的SA在不同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)的聚合機(jī)理。如圖3a所示，PSA/CS反應(yīng)溶液在365 nm處的吸光度隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)而顯著增加，反應(yīng)速率大約是PSA的兩倍，其反應(yīng)溶液比單獨(dú)的PSA呈現(xiàn)更深的棕色。該結(jié)果表明聚合產(chǎn)物中共軛苯環(huán)結(jié)構(gòu)的形成，CS在SA的酶促聚合中起關(guān)鍵作用，酶促聚合程度更高或PSA含量更高。在PSA/CS的紅外光譜中，出現(xiàn)了新吸收峰，這是由-C=N的拉伸振動(dòng)引起的，這表明CS和PSA之間可能發(fā)生席夫堿反應(yīng)。該研究還采用了MD模擬評(píng)估不同結(jié)構(gòu)的PSA與CS的反應(yīng)性和結(jié)合親和力，結(jié)果表明2M_SA-1/CS復(fù)合物更穩(wěn)定，SA單體通過(guò)苯氧連接形成的聚合物與CS表現(xiàn)出更高的親和力和更強(qiáng)的結(jié)合穩(wěn)定性。

圖3（a）SA、PSA和PSA/CS在365 nm處的吸光度，（b）CS、SA、PSA/CS和PSA的FT-IR光譜，（c）PSA和CS分子之間結(jié)合能的MD計(jì)算

  該研究還分析了Lac催化SA聚合對(duì)棉織物的染色效果，并分析了染色樣品的顏色參數(shù)（圖4）。色度圖分析和K/S值測(cè)量共同證實(shí)，PSA/Cotton的顏色較淺，而CS/PSA/Cotton則表現(xiàn)出較深的棕色。Lac催化的SA聚合可以有效地對(duì)棉織物進(jìn)行染色，CS改性不僅提高了棉織物對(duì)染料的吸收率和著色深度，還有效提高了染色織物的整體色牢度。

圖4（a）Lac催化SA的聚合染色棉織物的K/S值，（b）標(biāo)準(zhǔn)色彩空間中的CIE坐標(biāo)，（c）不同工藝方法染色的棉織物K/S值，（d-i）Lac催化SA聚合染色棉織物工藝優(yōu)化

  基于對(duì)Lac催化SA聚合反應(yīng)機(jī)理推測(cè)，所得聚合物（以二聚體為例）可能以兩種不同的結(jié)構(gòu)形式存在（2M_SA-1和2M_SA-2）。因此，為了研究Lac催化的SA聚合在CS/Cotton上的染色機(jī)理，利用分子動(dòng)力學(xué)（MD）模擬對(duì)棉織物、CS和PSA之間的相互作用進(jìn)行建模（圖5）。MD模擬結(jié)果表明，相比2M_SA-2，2M_SA-1對(duì)棉纖維表現(xiàn)出更強(qiáng)的親和力。CS/Cotton的結(jié)合能（-23914 kcal/mol）表明CS與棉織物之間存在很強(qiáng)的相互作用，為后續(xù)染色過(guò)程提供有效的結(jié)合位點(diǎn)。經(jīng)CS修飾之后，在CS/Cotton上進(jìn)行Lac催化的SA聚合染色，C=N鍵的結(jié)合能（-34440kcal/mol）表明PSA優(yōu)先通過(guò)C=N鍵與CS結(jié)合。驗(yàn)證了CS的引入不僅增強(qiáng)了PSA在棉織物表面的穩(wěn)定性，還顯著加強(qiáng)了染色系統(tǒng)內(nèi)的整體結(jié)合相互作用，從而提高了染色性能。

圖5（a）基于CS模板的Lac催化SA聚合染色棉織物示意圖，（b）PSA和CS之間不同結(jié)合模式的結(jié)合能計(jì)算

  由于SA具有多種藥理活性，使用SA作為染料前體可賦予染色織物多種功能特性，所以該研究對(duì)染色織物的形貌和功能性進(jìn)行了評(píng)估（圖6）。使用DPPH自由基清除測(cè)定SA作為染色前體是否可以賦予染色織物抗氧化功能，結(jié)果表明PSA/Cotton的清除率為31.47%（圖6c），CS/PSA/Cotton的自由基清除率顯著提高至69.07%，染色織物表現(xiàn)出優(yōu)異的抗氧化性能。同時(shí)測(cè)試了PSA染色織物的抗紫外線性，CS/PSA/Cotton的UPF值達(dá)到77.33，表明其能夠阻擋大部分紫外線輻射并表現(xiàn)出優(yōu)異的抗紫外線性。研究還評(píng)估了CS/Cotton、PSA/Cotton和CS/PSA/Cotton對(duì)革蘭氏陰性大腸桿菌和革蘭氏陽(yáng)性金黃色葡萄球菌的抗菌活性。結(jié)果驗(yàn)證了CS和PSA均具有抗菌活性，并且CS/PSA/Cotton結(jié)合了CS和PSA的抗菌作用，對(duì)兩種菌株的抗菌率均超過(guò)99.9%，表現(xiàn)出卓越的抗菌性能。因此，該研究利用CS對(duì)棉織物進(jìn)行改性，以SA為染色前體，Lac用于催化SA聚合，可實(shí)現(xiàn)改性棉織物的染色和功能化，所得的CS/PSA/Cotton表現(xiàn)出優(yōu)異的染色性能以及顯著的抗紫外線性、抗菌活性和抗氧化性能（圖6g）。

圖6（a）原棉和CS/PSA/Cotton的SEM圖，（b）原棉和CS/PSA/Cotton的經(jīng)紗斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，（c）不同棉織物樣品的DPPH自由基清除率，（d）不同棉織物樣品的抗紫外線活性，（e）不同棉織物樣品的抗菌性能，（f）在不同棉織物樣品處理的方板上生長(zhǎng)的大腸桿菌和金黃色葡萄球菌菌落的代表性圖像，（g）CS/PSA/Cotton的多功能示意圖

  綜上所述，本研究提出了一種基于漆酶催化丁香酸染色棉織物的創(chuàng)新方法，通過(guò)CS改性棉織物，并以SA作為染色前驅(qū)體，利用漆酶催化SA聚合上染改性棉織物，實(shí)現(xiàn)了染色與功能化的同步構(gòu)建。所得染色織物不僅具備優(yōu)異的染色性能，還表現(xiàn)出卓越的抗紫外、抗菌和抗氧化能力。該策略在實(shí)現(xiàn)綠色、高效染色工藝的同時(shí)，顯著提升了織物的功能特性，為高性能功能化無(wú)鹽無(wú)堿染色紡織品的開發(fā)提供了新的技術(shù)支撐和研究思路。

  該研究成果“Laccase-catalyzed polymerization of syringic acid for eco-friendly cotton dyeing: Mechanism, optimization, and multifunctional performance”(DOI:10.1016/j.dyepig.2025.112924）論文第一作者為新疆大學(xué)紡織與服裝學(xué)院教師王丹博士，通訊作者為新疆大學(xué)紡織與服裝學(xué)院教師朱若斐副教授。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.dyepig.2025.112924