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本發明涉及一種雙空腔磁性Fe₃O₄@mSiO₂@BiOCl-Ag/AgBr復合光催化劑的設計及制備。本技術主要分六步：一是，在溶劑熱體系中，通過聚丙烯酸鈉導向劑作用指導磁性Fe₃O₄微晶自組裝，合成出具有中空結構的磁性Fe₃O₄微球。二是，通過傳統St?ber水解法在上述中空磁性Fe₃O₄微球表面包覆一層二氧化硅，制備出具有核殼結構的中空磁性Fe₃O₄@SiO₂復合微球，并通過調節硅源加入量可以對殼層厚度進行有效調控。三是，在CTAB模板劑作用下，通過硅源TEOS水解在中空磁性Fe₃O₄@SiO₂復合微球表面繼續包覆一層介孔二氧化硅，制備得到具有雙殼層結構的中空磁性Fe₃O₄@SiO₂@mSiO₂復合微球。四是，在介孔二氧化硅殼層介孔孔道中CTAB保護下，通過水溶性堿性刻蝕試劑選擇性刻蝕內部二氧化硅包覆層，并通過硝酸銨乙醇溶液萃取，去除介孔孔道中CTAB，制備得到具有雙空腔結構的磁性Fe₃O₄@mSiO₂介孔復合微球。五是，通過KH550對雙空腔結構的磁性Fe₃O₄@mSiO₂介孔復合微球表面進行接枝改性，使其表面含有大量氨基官能團，為后期催化劑生長起到導向作用。六是，通過氨基官能團與金屬離子間螯合作用所產生的導向效應，使BiOCl-Ag/AgBr復合光催化劑定向生長/組裝在雙空腔結構的磁性Fe₃O₄@mSiO₂介孔復合微球表面，最終制備出雙空腔磁性Fe₃O₄@mSiO₂@BiOCl-Ag/AgBr復合光催化劑。