writer：張艷，吳林波，李楓，卜志揚(yáng)，李伯耿
keywords：乙酰丙酸，溴化，5-溴乙酰丙酸甲酯，5-羥基乙酰丙酸
source：期刊
specific source：浙江大學(xué)學(xué)報(bào)(工學(xué)版), 40（11）: 1895-1899, 2006.11
Issue time：2006年
對(duì)新型聚酯單體5-羥基乙酰丙酸的合成工藝進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化。以來源于生物質(zhì)資源的乙酰丙酸（LA）為原料，通過改進(jìn)的溴化和水解反應(yīng)合成了5-HLA，優(yōu)化溴化反應(yīng)溫度 、液溴滴加速率、反應(yīng)介質(zhì)用量等溴化反應(yīng)條件，同時(shí)利用3-溴乙酰丙酸甲酯等溴化物的分子內(nèi)重排和歧化反應(yīng)，對(duì)溴化反應(yīng)生成的副產(chǎn)物回收再利用，將中間產(chǎn)物 溴乙酰丙酸甲酯的產(chǎn)率從文獻(xiàn)值30％提高到45 ％。5-溴乙酰丙酸甲酯經(jīng)一步水解 、乙醚連續(xù)萃取和重結(jié)晶得到5-HLA， 改進(jìn)后的工藝基于乙酰丙酸的產(chǎn)率為30％， 與二步法相比，操作時(shí)間短 ，產(chǎn)率大大提高。