理解高分子體系宏觀性能的基礎是對其微觀結構的準確認識,表征高分子體系微觀結構常見的手段包括以 TEM, SEM, AFM 等為代表的顯微學實空間方法和以 X 射線及中子散射與衍射為代表的倒空間方法。兩類實驗手段互相補充、印證,缺一不可。實空間手段因其結果直觀而受到歡迎致使人們往往忽略了其統計平均性差的缺點,倒空間的手段盡管無法提供直接的微觀形貌,但其結果包含大量樣本的平均信息而受到重視。另外,近年來發展起來的同步輻射技術使得 X 射線散射實驗可以達到甚至遠遠小于高分子體系結構形成與演化的時間尺度,這就使得實時在線的研究工作成為可能。本報告將介紹 X 射線小角散射的主要特點及其在表征高分子結構演化方面的優勢。通過若干實驗實例,重點闡述本課題組在利用 X 射線散射與衍射手段研究結晶高分子體系在拉伸形變過程中的微觀結構演化行為方面的工作,進而總結相關體系塑性形變的微觀機理。