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  具有高透明性，優(yōu)異機(jī)械性能，耐溶劑性和可再加工性的膠粘劑是符合可持續(xù)發(fā)展理念的理想之選。然而，傳統(tǒng)的粘接劑如環(huán)氧樹(shù)脂，有機(jī)硅，酚醛樹(shù)脂和脲醛樹(shù)脂目前面臨例如機(jī)械性能低，粘接性低，加工溫度高和甲醛釋放等問(wèn)題。相比之下，具有優(yōu)異粘合性能，無(wú)VOC釋放，高耐磨性和抗沖擊性的聚氨酯較為理想的高性能粘合劑。然而，由于氨基甲酸酯鍵相對(duì)穩(wěn)定，聚氨酯熱固性材料在固化后很難進(jìn)行再加工或修復(fù)，勢(shì)必使環(huán)境污染問(wèn)題加劇。因此，開(kāi)發(fā)具有可再加工性和自愈合能力的聚氨酯膠粘劑至關(guān)重要。

  針對(duì)這一問(wèn)題，西安交通大學(xué)化學(xué)學(xué)院張彥峰研究員團(tuán)隊(duì)將商用的三元硫醇(TMMP)與二元異氰酸酯(TMXDI)通過(guò)點(diǎn)擊化學(xué)制備得到具有高機(jī)械性能的聚硫氨酯交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)（楊氏模量為2.0 GPa，拉伸強(qiáng)度為63 MPa），其透明度與同厚度玻璃相近（透光率為90%），且TMXDI中異氰酸酯基團(tuán)較大的空間位阻，賦予了聚硫氨酯材料優(yōu)異的耐水解性能。

圖1.聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)的制備，力學(xué)性能，透明度與耐水解性能。

  相較于聚氨酯，聚硫氨酯由于含有鍵能更低的硫代氨基甲酸酯鍵而具有更強(qiáng)的再加工性，這類材料可以在更溫和的條件下通過(guò)“研磨-熱壓”過(guò)程實(shí)現(xiàn)從粉末到塊體材料的循環(huán)重塑，經(jīng)歷四次重塑后依然保持相同的機(jī)械性能。并且可以通過(guò)界面融合的方式實(shí)現(xiàn)材料斷裂后的自愈合，愈合后的材料同樣可以保持原有的機(jī)械性能。應(yīng)力松弛實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得到其活化能為75 ± 2 kJ mol^-1。

圖2. 聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)的循環(huán)重塑，自愈合與應(yīng)力松弛。

  聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)可以通過(guò)加入過(guò)量的硫醇實(shí)現(xiàn)從交聯(lián)體到低聚物的化學(xué)回收。且在添加等當(dāng)量的異氰酸酯后可再次形成交聯(lián)凝膠。通過(guò)干燥，研磨，熱壓即可重新獲得再生的聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)，其機(jī)械性能可與初代材料媲美。

圖3.聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)的化學(xué)回收。

  這種聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)與多種基底之間均表現(xiàn)出優(yōu)異的粘接性能。相較于行業(yè)代表性的熱熔膠（包括3 M，漢高樂(lè)泰，路博潤(rùn)），該材料在粘合玻璃，金屬和木材時(shí)具有更強(qiáng)的粘合性能。此外，由于聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)的重塑性，兩個(gè)斷裂粘接件可以通過(guò)熱壓的方式實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度媲美初代的再加工性能。這些特性展現(xiàn)出聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)在電子，汽車和機(jī)械領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用。

圖4. 聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)的粘接性能和再加工能力

  回收利用高價(jià)值的碳纖維具有巨大的經(jīng)濟(jì)和環(huán)境意義。聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)的高機(jī)械性能，粘接性能與可再加工性可以使碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料完全回收再利用。將復(fù)合材料浸入硫醇中，交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)完全降解后可獲得回收的碳纖維布和低聚物液體。回收的碳纖維布可以與低聚液再次制備得到性能相當(dāng)?shù)膹?fù)合材料,層間剪切強(qiáng)度可保持96%，實(shí)現(xiàn)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的閉環(huán)循環(huán)。通過(guò)掃描電子顯微鏡（SEM）觀察到回收的碳纖維布表面無(wú)殘留聚合物或可見(jiàn)的損壞。

圖5.碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的回收。

  此外，研究人員加入軟鏈段PTMG-1000實(shí)現(xiàn)聚硫氨酯共價(jià)適應(yīng)網(wǎng)絡(luò)的增韌，并將增韌后的材料與玻璃層壓復(fù)合制備成抗沖擊疲勞的層壓玻璃。沖擊振動(dòng)器的沖擊測(cè)試中發(fā)現(xiàn)，利用此種材料制備的層壓玻璃在受到1000次沖擊后仍可承受幾乎相同大小的沖擊力，而利用商用層壓粘合劑乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）制備成的層壓玻璃耐沖擊性能則顯著降低。證明增韌后的材料可以有效地粘結(jié)玻璃并提高其耐沖擊疲勞性。

圖6. 層壓玻璃的抗沖擊疲勞性能。

  相關(guān)研究近期以“Polythiourethane Covalent Adaptable Networks for Strong and Reworkable Adhesives and Fully Recyclable Carbon Fiber-Reinforced Composites”為題，在期刊ACS Applied Materials & Interfaces上發(fā)表。西安交通大學(xué)化學(xué)學(xué)院博士生崔晨暉為該論文的第一作者，西安交通大學(xué)化學(xué)學(xué)院張彥峰研究員為唯一通訊作者。該工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金(NSFC 51873170)、國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2019YFA0706801)、西安交通大學(xué)青年拔尖人才計(jì)劃、陜西省百人計(jì)劃、陜西省重點(diǎn)產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新鏈(No. 2019ZDLGY02-02)、陜西省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃(2020KW-062)、西安市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室建設(shè)項(xiàng)目等項(xiàng)目的資助。同時(shí)感謝西安交通大學(xué)機(jī)械工程系的陳小明教授在沖擊試驗(yàn)測(cè)試方面的幫助。西安交通大學(xué)化學(xué)學(xué)院的張軍杰老師對(duì)材料測(cè)試方面的給予了支持。

  文章鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c14189