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  隨著社會和工業的快速發展，大氣中二氧化碳濃度的增加逐漸導致全球氣候變化，威脅到人類的生存。因此，將CO₂從廢氣和大氣中分離出來，并將其作為生產化學品和材料的原料已成為重要的研究。離子液體因其較低的蒸汽壓、良好的熱穩定性和良好的二氧化碳的溶解性被認為是良好的二氧化碳分離介質。將離子液體固定在無機和/或聚合物網絡中形成離子凝膠，可以有效地防止離子液體在高壓下的泄漏，避免離子液體的高粘度導致的流量和擴散性的降低。盡管，已有研究者利用離子凝膠制備CO₂分離膜，但在使用過程中，為了增加氣體滲透率，離子凝膠膜的厚度通常小于100毫米。這使得離子凝膠在穿刺或高壓的作用下容易破裂，導致CO₂分離性能的喪失。此外，離子凝膠內部的共價交聯網絡導致離子凝膠的修復和回收非常復雜，增加了修復成本和環境影響。因此，利用超分子化學制備具有高機械強度和優異氣體分離性能的自發修復離子凝膠對于CO₂分離具有重要意義。

  吉林大學化學學院超分子結構與材料國家重點實驗室李洋副教授課題組長期從事自修復離子凝膠功能化研究。致力于通過超分子作用力來合成兼具自修復性能、機械性能的離子凝膠并應用于氣體分離，柔性電子器件等。近年來，該課題組在自修復離子凝膠制備方面取得了一定進展，制備了具有高機械強度與高離子電導率的自修復離子凝膠傳感器(ACS Appl. Mater. Interfaces 2020, 12, 57477-57485)，制備高強度自修復離子凝膠用于制備高機械性和環境穩定性的納米摩擦發電機(Nano Energy 2021, 90, 106645)，基于在制備自修復功能材料與自修復離子凝膠方面的寶貴經驗，近期該課題組設計并報道了一種具有高機械強度的自發修復離子凝膠，并實現高效可靠的二氧化碳分離。

  作者利用O, O''-雙（2-氨基丙基）聚丙二醇-聚乙二醇-聚丙二醇(H₂N-PPG-PEG-PPG-NH₂)與苯-1，3，5-三甲醛（BTC）之間的Schiff反應合成了超分子聚合物網絡，通過負載1-乙基-3-甲基咪唑雙（三氟甲磺酰）亞胺鹽([EMIm]TFSI)在亞胺鍵交聯的超分子聚合物網絡(I-SPN)，制備了I-SPN_m/IL_n離子凝膠，其中m為醛基與氨基的摩爾比，n為[EMIm]TFSI在離子凝膠中的質量分數（圖1）。本文選擇H₂N-PPG-PEG-PPG-NH₂做為自修復離子凝膠的主鏈，歸因于其乙二醇鏈段與[EMIm]TFSI具有良好的相容性以及與CO₂的強相互作用。在所得離子凝膠中，聚合物鏈段對離子液體負載量和CO₂滲透率方面產生了有利的結果。BTC不僅充當交聯劑，而且賦予所得離子凝膠自修復能力。H₂N-PPG-PEG-PPG-NH₂和BTC之間的Schiff反應形成I-SPN，其中BTC基亞胺鍵可以快速進行鍵交換而不會發生副反應，從而允許離子凝膠通過斷面亞胺鍵的快速交換來有效地修復其損傷。[EMIm]TFSI因其高CO₂溶解性而被選中，其對CO₂的選擇性優于其他氣體。離子凝膠高的機械強度和優異的自修復性能使I-SPN_m/IL_n離子凝膠在氣體分離過程中具有良好的穩定性和使用壽命。

  通過對醛基與氨基摩爾比以及離子液體含量的優化調整作者選擇同時具有優良機械性能和修復性能的I-SPN₉₅/IL₆₀作為最終的試驗樣品。如圖2.a所示，I-SPN₉₅/IL₆₀離子凝膠可以承受500克的重量且拉伸到其原始長度的3.5倍而不會斷裂。I-SPN內部的高交聯度以及亞胺鍵的高鍵能賦予I-SPN_m/IL_n離子凝膠良好的機械性能和彈性（圖2.b-f），其最大斷裂應力可達1.66 MPa。

  如圖3.a所示，作者將切斷的I-SPN₉₅/IL₆₀離子凝膠重新貼合在一起，僅需1 min即可粘合在一起，并能支持其自身重量，經過48 h后，I-SPN₉₅/IL₆₀的修復效率達到96.3%（圖3.c）這是由于I-SPN₉₅/IL₆₀離子凝膠斷面含有大量的亞胺鍵，在斷面接觸后可快速重組（圖3.b）。如圖3.d所示，該離子凝膠可實現多次修復，在4次切割-修復循環后，修復效率仍可達90.8%。除此之外，隨著離子液體含量的增多，可促進I-SPN₉₅/IL_n離子凝膠的修復（圖3.e）。

圖4. (a) I-SPN₉₅/IL₀薄膜和I-SPN₉₅/IL_n離子凝膠對CO₂、N₂和CH₄的滲透率。(b) I-SPN₉₅/IL₀薄膜和I-SPN₉₅/IL_n離子凝膠的CO₂/N₂和CO₂/CH₄選擇性。(c, d) I-SPN₉₅/IL_n離子凝膠和文獻中報道的其他離子凝膠的CO₂/N₂ (c)和CO₂/CH₄ (d)選擇性與CO₂滲透率的Ashby圖。

  具有高的機械強度和優異自修復性能的I-SPN₉₅/IL_n離子凝膠課應用于CO₂分離，隨著離子液體含量的增多，I-SPN₉₅/IL_n離子凝膠的CO₂滲透率高達319.05±1.6 barrer，CO₂/N₂選擇性為35.96±1.6，CO₂/CH₄選擇性為16.09±1.1（圖4.a, b）。I-SPN₉₅/IL_n離子凝膠的氣體選擇性接近于2008年上限，表明其具有良好的氣體分離性能（圖4.c, d）。

  作者通過使用釘子刺穿I-SPN₉₅/IL₇₀離子凝膠使其喪失氣體分離性能，在室溫環境中修復后，I-SPN₉₅/IL₇₀離子凝膠的孔完全修復（圖5.a）。修復后的I-SPN₉₅/IL₇₀離子凝膠的CO₂滲透性和CO₂/N₂選擇性以及CO₂/CH₄選擇性得到完全恢復。經過3次刺穿-修復循環后，仍能保持良好的氣體分離性能。

圖5. (a) I-SPN₉₅/IL₇₀離子凝膠修復前(1)和修復0.5 h (2)，1 h (3)和48 h (4)的顯微鏡圖像。(b) I-SPN₉₅/IL₇₀離子凝膠在不同次數的穿刺/修復循環后的CO₂、N₂和CH₄滲透性。(c) I-SPN₉₅/IL₇₀離子凝膠在不同次數的穿刺/修復循環后的CO₂/N₂和CO₂/CH₄選擇性。

  相關成果以Spontaneous self-healing ionogels for efficient and reliable carbon dioxide separation為題發表在《Journal of Materials Chemistry A》。(J. Mater. Chem. A, 2022,10, 4695-4702)。吉林大學超分子結構與材料國家重點實驗室為第一單位，吉林大學化學學院碩士研究生付永昊為論文的第一作者，李洋副教授為論文的獨立通訊作者。該研究工作得到了國家自然科學基金的支持。