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  與水凝膠、介電彈性體和液晶彈性體等智能高分子材料單一的膨脹、收縮和彎曲變化相比，形狀記憶高分子能夠被靈活編程得到多樣化的幾何形狀，并且形狀變化過程具有高度復雜性（可以記憶一個到多個形狀），這使得形狀記憶高分子成為智能可編程軟材料研究領域的熱點。然而，雖然形狀記憶高分子可以被編程為各種復雜的臨時形狀（3D），但是原始形狀或回復后的永久形狀（2D）卻都較為單一，即3D到2D的變形模式，進而不能滿足諸如軟體機器人、微創醫學、柔性電子等領域對智能結構復雜性的需求，大大限制了它在許多新興領域的應用。為了突破形狀記憶高分子3D到2D的變形模式，實現從2D/3D到3D的轉變，目前有兩個研究熱點：第一個是浙江大學謝濤教授團隊率先提出的熱適性形狀記憶聚合物（Thermadapt shape memory polymer）；另一個是形狀記憶聚合物的4D打印。盡管熱適性形狀記憶聚合物和4D打印形狀記憶記憶聚合物的研究為具有復雜幾何永久形狀的形狀記憶聚合物的制造和應用提供了新的機會。然而，開發一種簡單、快速且通用的方法制造具有出色功能和高承載能力的機械堅固但幾何復雜的形狀記憶聚合物仍然是一個挑戰。

  最近，臨沂大學材料科學與工程學院的李興建博士受到中國鼓樓建筑結構的啟發，以環氧-胺-丙烯酸酯的熱-光順序二階固化聚合物體系為原型，提出了一種簡單、快速且通用的方法用于制造具有復雜和剛性 3D 剪紙幾何結構的多功能形狀記憶智能器件（圖1）。在第一階段的熱聚合反應中，基于環氧-胺化學反應，通過調整單體反應比例獲得了一系列T_g稍高于室溫（29~49 °C），室溫儲能模量可在19~1732 MPa之間變化的透明聚合物薄膜（圖2）；所有體系的形狀固定率都保持在98%左右，回復率都保持在99%以上（圖3）。由于第一階段熱固化網絡本身具有室溫下可形狀固定的形狀記憶效應，因此，形狀記憶編程過程允許將具有鼓樓結構2D剪紙圖案的第一階段聚合物薄膜編程為無支撐的3D結構（圖4）。在第二階段的光聚合反應中，通過紫外光誘導第一階段網絡中可控接枝數量的甲基丙烯酸酯基團進行自由基聚合，在秒級時間內即可快速鎖定程序化的3D剪紙結構（T_g=66~138 °C），其室溫存儲模量都在2000 MPa以上；二階固化體系的形狀固定率都超過92%，形狀回復率都在99%左右。由于鼓樓結構是自上而下的層級塔型結構，紫外光能夠輻射到材料的全部表面，二階光固化過程能夠使整個材料得到充分的交聯，使得這種鼓樓啟發的3D剪紙結構可承受自身重量的1000倍。將這種二階熱-光聚合物體系和3D 剪紙結構相結合設計了形狀記憶熒光3D器件和形狀記憶電子3D器件（圖5）。這項工作提供了一種構建具有剛性3D幾何形狀的多功能形狀記憶器件的通用方法。 

圖2. 經過第一階段熱固化和第二階段光固化后A-System和B-System的動態熱機械性能(A-System: BADGE的環氧基和GMA的環氧基與 D230中的活性氫等摩爾量反應，使GMA中環氧基的摩爾量分別為BADGE所有環氧基的60 mol% (A-0)、80 mol% (A-1)、100 mol% (A-2)和120 mol% (A-3)); B-System: BADGE的環氧基和D230活性氫反應時, 活性氫過量100%，再加入過量活性氫摩爾量20 mol% (B-0)、40 mol% (B-1)、60 mol% (B-2)和80 mol% (B-3)的GMA.). a)和b) H-A-1到 H-A-4樣品經過第一階段熱固化的存儲模量-溫度曲線和損耗角-溫度曲線. c)和d) UV-A-1到 UV-A-4樣品經過第二階段光固化的存儲模量-溫度曲線和損耗角-溫度曲線. e) 分別經過熱固化和光固化后A-System的橡膠態模量. f) 分別經過熱固化和光固化后A-System的玻璃化溫度. g)和h) H-B-1到 H-B-4樣品經過第一階段熱固化的存儲模量-溫度曲線和損耗角-溫度曲線. i)和j) UV-B-1到 UV-B-4樣品經過第二階段光固化的存儲模量-溫度曲線和損耗角-溫度曲線. k) 分別經過熱固化和光固化后A-System的橡膠態模量. l) 分別經過熱固化和光固化后A-System的玻璃化溫度. 

圖3. 形狀記憶性能的定量評估. a) H-A-1樣品的三個連續形狀記憶循環: 1st: R_f = 98.3%, R_r = 96.0%; 2nd: R_f = 98.4%, R_r = 99.9%; 3rd: R_f = 98.6%, R_r = 100.0%. b) UV-B-1樣品的三個連續形狀記憶循環: 1st: R_f = 96.6%, R_r = 64.8%; 2nd: R_f = 94.8%, R_r = 98.1%; 3rd: R_f = 94.6%, R_r = 99.0%. c) 經過第一階段熱固化A-System的R_f和R_r. d) 經過第二階段熱固化A-System的R_f和R_r. e) 經過第一階段熱固化B-System的R_f和R_r. f) 經過第二階段熱固化B-System的R_f和R_r. g) DMA應變速率模式下典型的固定應變應力生成形狀記憶循環. h) 分別經過熱固化和光固化后A-System最大回復應力. i) 分別經過熱固化和光固化后B-System最大回復應力. 

圖4. 聯合二階熱-光固化反應環氧樹脂-氨-丙烯酸酯體系和鼓樓啟發的剪紙結構幾何復雜永久形狀形狀記憶聚合物的制備. a)和b) 基于相同的剪紙圖案10層和5層3D剪紙結構. c)和d) 基于相同的剪紙圖案6層和3層3D剪紙結構. 

圖5. 二階熱-光聚合物體系和鼓樓啟發的3D 剪紙結構相結合設計的形狀記憶熒光 3D 器件和形狀記憶3D電子器件. a) 形狀記憶熒光 3D 器件的編程過程和形狀回復過程. b) 在紫外光下形狀記憶熒光3D 器件的熱誘導形狀回復過程. c) 形狀記憶3D電子器件的制備過程示意圖. d) 形狀記憶3D電子器件的制備和形狀記憶效應.

  論文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202205842