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吉林大學李洋課題組《Adv. Mater.》：高強度自修復熱致變色離子凝膠用于制備環境穩定的高性能智能窗

2023-04-10 來源：高分子科技

隨著社會和工業的快速發展，能源消耗急劇增加。其中，在歐美國家，建筑能耗占據總能耗的40%。熱致變色智能窗戶的制備為降低建筑能耗提供了行之有效的解決方法。然而，傳統的熱致變色材料具有透明度低，太陽調制能力差，環境穩定性差等缺點，限制了它們在智能窗戶中的實際應用。近年來，基于離子液體和聚合物之間的混溶性可以受到外界環境刺激（例如，光和熱）而發生宏觀相分離的離子凝膠材料，在熱致變色智能窗戶方面顯示出了巨大的應用前景。這種基于離子凝膠的熱致變色材料具有優異的高低溫環境熱穩定性和可重復的調制能力。然而，離子凝膠在長期使用中不可避免的會發生機械損傷，導致其結構完整性的破壞和熱致變色功能的下降甚至是喪失，從而造成其使用壽命縮短。因此，通過超分子作用力的構筑來制備機械和環境穩定的自修復熱致變色離子凝膠具有重要意義。

吉林大學化學學院超分子結構與材料國家重點實驗室李洋副教授課題組長期從事功能化自修復離子凝膠的研究。致力于通過超分子作用力來制備兼具自修復性能與機械性能的離子凝膠并應用于柔性電子器件，氣體分離，以及智能顯示材料中。近年來，該課題組在自修復離子凝膠以及功能化方面取得了一些進展：（1）制備了具有高機械強度與高離子電導率的自修復離子凝膠用于應變傳感器(ACS Appl. Mater. Interfaces 2020, 12, 57477-57485)；（2）制備高強度自修復離子凝膠用于制備高機械性和環境穩定性的納米摩擦發電機(Nano Energy 2021, 90, 106645)；（3）制備了室溫自修復離子凝膠用于高效穩定的CO₂分離 (J. Mater. Chem. A 2022, 10, 4695–4702)。基于在制備功能化自修復離子凝膠材料方面的寶貴經驗，近期該課題組設計并制備了一種基于多重氫鍵的高強度自修復熱致變色離子凝膠，并用于制備機械和環境穩定的，且具有高太陽調制能力和防霧能力的智能窗戶。

作者首先通過端羥基聚丙二醇、異佛爾酮二異氰酸酯和己二酸二肼經兩步反應合成了用于制備自修復熱致變色離子凝膠的聚氨酯SPU_x，其中，x為ADH與PPG的摩爾比。接著，將二元離子液體[Bdmim][TFSI]和[Bmim][TFSI]負載在SPU_x中制備了自修復熱致變色離子凝膠，所得的離子凝膠記為SPU_x/yIL_z，其中，y為離子凝膠中離子液體的質量百分比，z為[Bdmim][TFSI]與[Bmim][TFSI]的質量比（圖1）。具有豐富氫鍵受體的PPG鏈段與具有“活性”氫的咪唑型離子液體之間溫度敏感的氫鍵為離子凝膠提供了可逆的熱致變色能力。由于SPU_x聚合物通過ASCZ部分之間形成的多重氫鍵的交聯，離子液體被很好地限制在離子凝膠內，避免了離子液體的泄漏。得益于離子液體的不易揮發性，該離子凝膠具有優異的環境穩定性和機械穩定性，表現為在經過高溫、低溫、潮濕和真空環境中長期儲存，多次高低溫轉變、拉伸和彎曲循環后，仍能很好地保持其太陽調制能力。酰肼基團與異氰酸酯基團之間的反應形成的酰基氨基脲(ASCZ)基團之間高密度的氫鍵作用不僅有利于SPU_x的機械強度的提高，而且還允許熱致變色離子凝膠自發修復其損傷，并在室溫下重塑而不損失其熱致變色能力。

圖1.(a) SPU_x的合成方法。(b) SPU_x/yIL_z離子凝膠LCST行為的機理示意圖。(c) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠(1)20 °C加熱到(2,3)40 °C并保持24小時，(4)隨后冷卻到20 °C的照片和(d)光學顯微鏡圖像。(e)二元離子液體([Bdmim][TFSI]:[Bmim][TFSI] = 0.5)和SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠的變溫FTIR光譜。(f) Bmim(左)/Bdmim(右)與PPG鏈段之間氫鍵形成的示意圖。

通過優化SPU_x組成，離子液體含量以及二元離子液體之間的比例，作者選擇了具有平衡的機械強度以及適合智能窗戶應用的轉變溫度的SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠作為研究對象進行表征。該SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠具有5.59 MPa的高機械強度，95.1%的光學透光率(T_lum)以及83%的太陽調制能力(ΔT_sol)。

圖2.(a, b) SPU_x組分對SPU_x/30%IL_0.5離子凝膠力學性能和熱致變色性能的影響。(c, d)離子液體含量對SPU_1.2/yIL_0.5離子凝膠力學性能和熱致變色性能的影響。(e, f)二元離子液體質量比對SPU_1.2/30%IL_z離子凝膠力學性能和熱致變色性能的影響。

如圖3所示，聚合物鏈段良好的運動性和氫鍵交聯的可逆性，該離子凝膠具有良好自修復能力和重塑能力。切斷和劃傷后的SPU_x/30%IL_0.5離子凝膠在室溫條件下經過36 h的修復后，即可實現機械性能以及透明性的恢復。此外，切碎的SPU_x/30%IL_0.5離子凝膠在室溫2 MPa的壓力條件即可能夠再加工成完整的離子凝膠。

圖3.(a) (1)切斷的SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠，(2)在室溫下修復36 h后的離子凝膠，(3)用于舉起2 kg重物的離子凝膠的照片。(b)離子凝膠修復過程的示意圖。(c) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠修復不同時間的應力-應變曲線。(d) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠在不同切斷修復周期后的修復效率變化。(e)劃傷的SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠在玻璃上(1)修復前和(2)修復36 h后的照片。(f) (e)中劃傷的SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠經過不同時間修復后的透過率光譜。(g) (e)中SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠修復不同時間后的切口光學顯微鏡圖像。(h) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠(1)被切成小塊(2)再加工成完整的離子凝膠的照片。

由于SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠良好的太陽調制，在模擬太陽光(1000w m^?2)照射下，與普通窗戶相比，裝載了SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠涂覆的智能窗戶能夠使聚苯乙烯泡沫盒內溫度降低8.8 °C。此外，離子凝膠具有的防霧能力保障了其在冷環境中的透明性，顯著擴大了該熱致變色智能窗戶的應用范圍，表現出廣闊的應用前景。

圖4. (a)在模擬光照射(1000w m^?2)下，分別安裝了裸露的玻璃和SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠涂覆的玻璃的聚苯乙烯泡沫盒內的溫度變化。插圖:SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠經過不同時間照射后的照片。(b) (1)裸露的玻璃和(2) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠涂覆的玻璃在-30 °C冷藏1 h并暴露于自然環境后的照片。(c) (1)裸露的玻璃和(2) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠涂覆的玻璃在-30 °C冷藏1 h后置于40% RH環境中2 s后的光學顯微鏡圖像。(d)防霧實驗前后裸露的玻璃和SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠涂覆的玻璃透過率光譜。(e) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠在20 °C和90% RH條件下的重量變化。在72 h時打開模擬太陽光。插圖: SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠陽光照射10分鐘后的紅外圖像。(f)光學顯微鏡圖像顯示SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠上的噴霧水滴在1分鐘內被吸收。(g)光學顯微鏡圖像顯示5分鐘內噴霧水滴在玻璃上的變化。(h) SPU_1.2/30%IL_0.5離子凝膠被放置在含有液氮和塑料植物的石英比色皿上的照片。溫度計的探頭檢測離子凝膠的溫度為-62.6 °C。

相關成果以Self-Adhesive Self-Healing Thermochromic Ionogels for Smart Windows with Excellent Environmental and Mechanical Stability, Solar Modulation and Antifogging Capabilities.為題發表在《Advanced Materials》。(DOI: 10.1002/adma.202211456)。吉林大學超分子結構與材料國家重點實驗室為第一單位，吉林大學化學學院碩士研究生李冰為論文的第一作者，李洋副教授為論文的獨立通訊作者。該研究工作得到了國家自然科學基金的支持。

原文鏈接：https://doi.org/10.1002/adma.202211456

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（責任編輯：xu）

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