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北化田明教授、寧南英教授課題組《Adv. Mater.》:通過填充拉伸可變形的軟質(zhì)填料制備高發(fā)電性能的介電彈性體
2023-05-25  來源:高分子科技

  介電彈性體發(fā)電機(DEG)是一類利用可變電容器原理,將自然界中的機械能轉(zhuǎn)化為電能的新型發(fā)電裝置。DEG具有高能量密度、結(jié)構(gòu)靈活和柔性質(zhì)輕等特點,不僅適合從低頻率大應(yīng)變(>50%)的人體運動中回收能量為便攜設(shè)備供電,還適用于陣列式海洋發(fā)電等場景,是極具前景的新型供電技術(shù)。高發(fā)電性能的DEG器件依賴于兼具高介電常數(shù)、高擊穿強度、高絕緣性以及高彈性、高斷裂伸長率,低模量的DE材料,這對DE材料結(jié)構(gòu)設(shè)計提出了嚴苛要求。在眾多DEG用DE材料體系中,填充絕緣介電填料(如TiO2,BaTiO3等)的復(fù)合硅彈性體因兼具良好的力學(xué)與電學(xué)性能而被廣泛研究。然而,彈性體和剛性填料之間固有的巨大模量差,使材料在大應(yīng)變下易造成界面脫粘,進而產(chǎn)生空洞,因此這種復(fù)合材料的擊穿強度往往隨應(yīng)變的增大而快速下降,這限制了發(fā)電性能的提高。可見,高性能DEG材料設(shè)計的重點與難點在于如何在保持其他優(yōu)異性能的前提下進一步提高拉伸擊穿強度(Ebs)。


  針對以上問題,北京化工大學(xué)張立群院士團隊田明教授、寧南英教授課題組在前期工作中,通過偶聯(lián)劑設(shè)計等界面調(diào)控手段(J. Mater. Chem. A, 2022, 10, 9524-9534;Nano Energy, 2022, 104, 107969),顯著提高了填料-基體間的界面相互作用,已成功實現(xiàn)了復(fù)合材料在較高應(yīng)變(300%面應(yīng)變)下Ebs的提高與發(fā)電性能顯著提升。


  近期,北京化工大學(xué)張立群院士團隊田明教授、寧南英教授課題設(shè)計制備了一種極性“軟質(zhì)介電填料”,將其引入硅橡膠基體中,制備了一種在極高應(yīng)變下(800%面應(yīng)變)具有高拉伸擊穿強度、高發(fā)電性能的新型DE材料。其設(shè)計思路如下,向甲基乙烯基硅膠(PMVS)基體中填充少量富含雙鍵的液體極性橡膠,利用非極性硅膠與高極性軟質(zhì)填料組分間的分相實現(xiàn)有效界面極化,同時通過界面雙鍵的共交聯(lián)作用增強界面相互作用。通過調(diào)控液體極性橡膠的預(yù)交聯(lián)程度,得到了模量略高于硅膠基體的極性橡膠相填料(即“軟質(zhì)介電填料”,GNBR)。當(dāng)復(fù)合材料受到外力作用時,GNBR相能跟隨硅膠基體一同形變。得益于填料-基體間的強界面相互作用以及GNBR填料拉伸可變形的獨特優(yōu)勢,GNBR/PMVS復(fù)合材料能有效緩解應(yīng)變下填料-基體界面處產(chǎn)生的應(yīng)力集中效應(yīng),并避免界面缺陷的產(chǎn)生,因此在提高介電常數(shù)的同時顯著提高了在800%面應(yīng)變下材料的Ebs及發(fā)電性能。


  作者首先以商品化液體丁腈橡膠以及二硫醇預(yù)交聯(lián)劑為原料,制備了富含雙鍵的軟質(zhì)介電填料前驅(qū)體。通過不同的二硫醇添加量調(diào)控了GNBR的分散尺寸以及填料模量,由此制備了兼具優(yōu)異力學(xué)(較低模量,高彈性,高斷裂伸長率)與電學(xué)性能(高擊穿強度,低電導(dǎo)率、較高介電常數(shù))的復(fù)合材料(圖1a)。原子力顯微鏡結(jié)果顯示,GNBR/PMVS的界面厚度在70-140nm之間,遠高于傳統(tǒng)TiO2/硅橡膠復(fù)合材料的界面厚度(約20-30nm)。這表明軟質(zhì)介電填料和PMVS基體之間存在更好的界面相互作用,這歸因于PMVS鏈和GNBR中殘留雙鍵之間的共交聯(lián)作用(圖1b)。隨后,研究了復(fù)合材料不同單軸拉伸應(yīng)變下,GNBR填料的變形能力,發(fā)現(xiàn)300%的應(yīng)變下,PMVS基體和GNBR填料之間的模量仍然平穩(wěn)過渡,表明界面仍然完整,沒有發(fā)生界面脫粘(圖1c)


圖1 GNBR/PMVS復(fù)合材料的制備、相態(tài)以及GNBR填料的拉伸變形


  隨后利用等雙軸拉伸平臺,測試了材料的拉伸電學(xué)性能以及發(fā)電性能。由于GNBR的模量高于PMVS,起到一定的力學(xué)補強效果,并且這種補強效果隨著GNBR模量的增加而提高,因此GNBR復(fù)合材料的等雙軸斷裂伸長率隨GNBR預(yù)交聯(lián)程度的增加而明顯提升同時,得益于大應(yīng)變下界面的高度完整性,復(fù)合材料的Ebs隨著應(yīng)變的增加而不斷提高。最終,添加4wt%預(yù)交聯(lián)劑的復(fù)合材料在200%等雙軸應(yīng)變(800%面應(yīng)變)下表現(xiàn)出最高的Ebs,達到129 kV/mm。通過優(yōu)化實驗條件,利用所制備的GNBR/PMVS復(fù)合材料作為DEG的DE材料,最高獲得了130.5mJ/g的能量密度以及高達44.5%的機電轉(zhuǎn)化效率(圖2),峰值發(fā)電功率達到365.2mW/g(負載為100MΩ)。


圖2 GNBR/PMVS復(fù)合材料的發(fā)電性能


  將所制備的材料與最常用的剛性填料填充的TiO2/PMVS材料進行了性能對比。在未拉伸的情況下,兩種材料在相同的填料體積份數(shù)下表現(xiàn)出相近的介電常數(shù)與擊穿強度。然而,與GNBR/PMVS材料不同,TiO2/PMVS材料的Ebs隨著應(yīng)變的增大而先緩慢提高,隨后顯著下降。結(jié)果,在高Ebs、低模量以及低密度等優(yōu)勢下,GNBR/PMVS的最高能量密度與機電轉(zhuǎn)化效率均比TiO2/PMVS材料高出一個數(shù)量級(圖3a-c)。最后,為了揭示軟質(zhì)填料/硅橡膠復(fù)合材料高Ebs特性的機理,作者設(shè)計了三種不同填料特性的復(fù)合材料體系(圖3d,從左往右:無界面損傷的剛性填料,有界面損傷的剛性填料,無界面損傷的軟質(zhì)填料),通過電磁仿真計算了在應(yīng)變及外場作用下,材料內(nèi)部電場的分布情況,并利用相場方法模擬了上述幾種材料的介電損傷過程。電磁仿真結(jié)果表明,僅從幾何變形的角度來看,填料沿垂直于電場方向的變形有利于緩解電場集中;但是拉伸損傷導(dǎo)致的弱界面會加劇局部高場的形成。由于電場梯度是介電損傷的驅(qū)動力,且弱界面處有更低的擊穿能,因此弱界面極易誘導(dǎo)電擊穿的發(fā)生。因此,軟填料的可變形性和避免弱界面相出現(xiàn)的能力可以有效地提高復(fù)合材料的擊穿強度(圖3e, f)。


圖3高拉伸擊穿性能的機理研究


  總結(jié):在本研究中,合成了一種極性橡膠,并創(chuàng)造性地將其用作硅橡膠基體的“軟質(zhì)介電填料”。得益于軟質(zhì)填料在拉伸下的可變形性及其與基體固有的強界面相互作用GNBR/PMVS復(fù)合材料能有效地避免在大應(yīng)變下形成弱界面,因此顯著降低了界面區(qū)域的局部場強。正如預(yù)期的那樣,在200%的等雙軸應(yīng)變下, GNBR/PMVS表現(xiàn)出遠高于傳統(tǒng)剛性填料填充的復(fù)合材料(TiO2/PMVS)的Ebs及發(fā)電性能。該工作將為先進發(fā)電系統(tǒng)中以高拉伸擊穿強度為特征的DE復(fù)合材料的合理設(shè)計提供了新方法。


  該論文以題為“High Energy Harvesting Performances Silicone Elastomer via Filling Soft Dielectric with Stretching Deformability”發(fā)表在Advanced MaterialsAdvanced Materials, 2023, DOI:10.1002adma.202300246,北京化工大學(xué)博士后江英杰為文章第一作者,北京化工大學(xué)田明教授寧南英教授以及田晨晨博士后為共同通訊作者。本研究得到了國家自然科學(xué)基金(No. 51525301)的支持。


  原文鏈接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202300246

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