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采用2,2,2-三氟乙醇(TFEA)溶劑體系分子尺寸排阻色譜多角光散射檢測(cè)器法（SEC-MALS）測(cè)定聚合物的絕對(duì)分子量

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2 2 2-三氟乙醇(TFEA) 尼龍聚對(duì)苯二甲酸乙二酯光散射檢測(cè)器分子尺寸排阻色譜

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結(jié)構(gòu)表征

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隨著聚合物分子量的測(cè)定技術(shù)的發(fā)展，不需要聚合物校正標(biāo)樣，使用多角光散射（MALS）檢測(cè)器與分子尺寸排阻色譜（SEC）系統(tǒng)聯(lián)用測(cè)定聚合物絕對(duì)分子量的方法越來(lái)越得到普遍的應(yīng)用。采用SEC-MALS方法測(cè)定尼龍、聚對(duì)苯二甲酸乙二酯（PET）、聚對(duì)苯二甲酸二丁酯（PBT）等聚合物絕對(duì)分子量時(shí)，由于樣品的溶解性限制，一般需要使用昂貴的六氟異丙醇（HFIP）溶劑體系來(lái)溶解樣品和進(jìn)行測(cè)定。通常采用的節(jié)省溶劑的方法有兩種：使用半微型SEC柱系統(tǒng)和使用混合溶劑體系如：HFIP/氯仿的混合體系，但這兩種方法各有局限性。使用半微型SEC柱系統(tǒng)測(cè)定的問(wèn)題是：一般光散射檢測(cè)器的檢測(cè)池較大，如：最廣泛使用WyattTechnology公司的MALS（DAWNEOS）。因此不適合使用半微型柱。使用混合溶劑體系的方法的問(wèn)題是：每次分析的流動(dòng)相組成很難保持一致，溶劑的折射率變化很大，測(cè)量結(jié)果的再現(xiàn)性較差。已有文獻(xiàn)報(bào)道可以采用2,2,2-三氟乙醇（TFEA）溶劑體系來(lái)代替HFIP，但僅是針對(duì)于能夠溶解于TFEA溶劑的部分聚合物樣品。本文采用SEC-MALS法針對(duì)一些難溶于TFEA的樣品如：PET、PBT和一些尼龍聚合物樣品的絕對(duì)分子量測(cè)定方法進(jìn)行了討論，并對(duì)比了采用HFIP溶劑體系的分析結(jié)果。

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2009-11-12 14:48:07

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