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  二維（2D）材料在單原子層厚度下具有獨特的電學、光學和機械性能，近年來受到了極大的研究關注。在機械性能方面，2D材料在破裂之前可以承受約10%的形變，比斷裂值<1%的典型的半導體塊材料高出一個數量級。天生的高柔韌性激發了研究人員通過應變工程進一步控制和調制2D半導體的電學和光學特性方面的巨大努力。但是，將現有的應變硅技術應用于2D材料并非易事，因為在這種原子薄的半導體中，注入雜質摻雜物的物理空間很小。另外，傳統的應變工程通常是通過剝離或轉移2D材料到可機械彎曲或拉伸的柔性聚合物襯底表面實現，由于兩者之間的范德華力（vdW）較弱，導致施加在聚合物上的應變無法有效地傳遞到2D材料晶格中，不可避免地產生層間滑動。因此，如何實現高效率的2D材料能帶應變調控仍是目前亟需解決的一大難題。

  針對于如何實現2D材料能帶的高效率應變調控，劉淵教授團隊通過聚合物封裝法，實現2D材料與柔性基底緊密結合，極大提高了2D材料能帶的應變調控效率和擴大了能帶調控范圍。

圖1. 旋涂封裝方法和傳統剝離方法的制備過程示意圖。a PVA封裝方法的制備過程示意圖，包括四個步驟：（i）剝離MoS₂到SiO₂襯底上；（ii）旋涂PVA對MoS₂進行完全封裝，兩者之間具有很強的相互作用力；（iii）從SiO₂襯底上剝離PVA/MoS₂；（iv）在應變裝置下彎曲和測試，滑移可忽略不計。b傳統剝離方法的制備過程示意圖，包括兩個步驟：（i）將MoS₂直接剝離在預制的PVA襯底上；（ii）在應變裝置下彎曲和測試。由于PVA和MoS₂之間的vdW力較弱，在拉伸應變下可能會發生較大的滑動，由紅色虛線（沒有滑動的理想位置）和藍色虛線（實際上有滑動的2D材料邊緣）之間的距離表示。

  圖1給出了樣品的制備過程和結構示意圖。該團隊首先將單層 MoS₂機械剝離到頂部具有300 nm SiO₂的硅襯底（p++）的表面上（圖1a，i）。接下來，將聚乙烯醇(PVA)層（厚度約為13 μm）旋涂到襯底上，并將下面的MoS₂完全封裝，旋涂的PVA可以向下方MoS₂提供強大的粘合力（圖1a，ii）。在完全封裝下方的MoS₂之后，將PVA和MoS₂從SiO₂襯底上剝離，并固定在夾持彎曲設備上，在拉曼系統下通過彎曲過程連續施加應變并進行測試（圖1a，iii）。當設備彎曲時，由于強大的相互作用，施加在PVA上的單軸拉伸應變將有效地傳遞到MoS₂上，而其滑移可以忽略不計（圖1a，i）。為了進行比較，還展示了常規直接剝離方法的制備過程示意圖。將單層MoS₂機械剝離在預制的PVA襯底上，當通過機械彎曲施加應變時，可能會發生較大的滑移（圖1b，ii）。

圖2. 在單軸拉伸應變下，單層 MoS₂的能帶調制。a-d使用PVA旋涂封裝方法在不同機械應變下的光致發光（PL）和拉曼光譜。b在不同拉伸應變下的PL光譜。c在施加高達1.49％的拉伸應變時，使用線性擬合觀察到能帶調制ΔE_g為193 meV的，最高調制效率為125 meV/％。d在不同的拉伸應變下的拉曼光譜。e-h使用傳統的直接剝離方法，在不同機械應變下的 PL和拉曼光譜。f在不同拉伸應變下的PL光譜。g當拉伸應變高達1.49％時，使用線性擬合觀察到的能帶調制ΔE_g為90 meV，調制效率為61 meV/％。ΔE_g和斜率小得多，這表明使用常規剝離方法從襯底到MoS₂的應變傳遞效率很低。h在不同拉伸應變下的拉曼光譜。

  圖2給出了通過PL和拉曼測試研究單軸應變下單層MoS₂能帶結構的變化情況。如圖2a-c所示，無應變的PVA封裝的MoS₂在1.883 eV處具有一個突出的A峰，表明其直接帶隙。施加拉伸應變會顯著減少其帶隙（圖2b），當應變值為1.49％時，PL峰值從1.883 eV轉變為1.690 eV，ΔE_g為193 meV，遠高于以前在單層MoS₂中獲得的值（140 meV）。峰位與應變之間的關系總結在圖2c中，線性擬合的應變調制率S_ΔEg達到125 meV/％。除峰值位置外，峰值強度還隨著應變的增加而降低，這歸因于施加拉伸變時直接到間接的能帶躍遷。此外，還進行了拉曼光譜測試以研究應變下MoS₂器件的晶格變化，如圖2d所示。隨著應變值的增加，A′峰（面外振動）保持相對恒定，E′峰（面內振動）向較低波數紅移，這是預期結果并且與先前的報道一致。重要的是，隨著晶格對稱性的逐漸破缺，觀察到明顯的E′峰劈裂行為（如圖2d所示，分為 E′^-和 E′⁺），這進一步表明所施加的應變已有效地傳遞到MoS₂晶格上。當應變達到1.49％時，E′^-峰的最大紅移為11.1cm^-1，平均斜率約為7.4 cm^-1/％，也比以前的報道高得多。

  為了突出PVA封裝方法的效率，在預制的PVA襯底上剝離單層MoS₂（圖1b和2e），使用傳統的應變工程方法，研究了在不同機械應變下的 PL和拉曼光譜。如圖2f和g所示，剝離的MoS₂表現出預期的隨拉伸應變而帶隙減小。但是，由于MoS₂和襯底之間的vdW力弱，應變無法完全傳遞到MoS₂的晶格。因此，在相同的應變水平（1.49％）下，觀察到較小的能帶調制90 meV，調制效率61 meV/％和拉曼位移斜率3.2 cm^-1/％，均小于PVA封裝的樣品的一半，并與以前的報告一致。這進一步表明了樣品和襯底之間微弱的作用力，以及使用傳統方法的低效率應變傳遞。

  高效率應變轉移機制。以上實現的有效帶隙調制可以歸因于PVA封裝方法的三個優點。首先，PVA中最多的官能團是羥基，因此與PDMS或PET襯底相比，它對MoS2的粘附力更強。事實上，PVA由于自身出色的粘性之前被廣泛用作紡織工業的膠水。其次，旋涂方法確保了PVA和MoS₂之間形成緊密接觸，同時在缺陷點和邊緣側壁處形成可能的化學鍵（硫空位是MoS₂的主要缺陷，可以提供足夠的懸掛鍵以與旋涂的PVA形成強相互作用），與傳統方法的弱vdW鍵合力相比，這種方法作用力要堅固得多。第三，使用的PVA具有較大的楊氏模量，這對于將應變有效地傳遞至MoS₂至關重要。

圖3. 多周期的應變-松弛和加載-卸載彎曲測試。a，b對于通過PVA封裝方法（a）和常規剝離方法（b）制備的器件，在1.28％的固定拉伸應變下的多循環應變和松弛實驗。c，d對于通過PVA封裝方法（c）和常規剝離方法（d）制備的器件，在可變的拉伸應變水平下進行了加載-卸載彎曲測試。

  為了進一步確認高效率的應變傳遞和可忽略不計的材料滑移，該團隊進行了多周期應變-松弛試驗。圖3a和b給出了在應變值固定為1.28％時，提取的PL峰位與應變和松弛的重復循環的關系。對于PVA封裝的樣品，每個周期之間的PL發射峰始終返回相同的值，這表明MoS₂在測試過程中不發生滑移，并且所施加的應變成功傳遞到MoS₂的晶格中（圖3a）。與之形成鮮明對比的是，直接剝離的MoS₂對照樣品（預制的PVA襯底上）在施加相同水平的應變時表現出更小的ΔE_g，如圖3b所示。更重要的是，隨著應變-松弛周期的增加，對照樣品的PL峰逐漸藍移，并且在每個周期之間不能恢復到相同的值，表明材料滑移和襯底去耦主導了整個彎曲過程。

  此外，最小的材料滑移也可以通過加載-卸載測試來證實。如圖3c和d所示，對于旋涂封裝的樣品，卸載過程與加載過程具有相同的PL光譜（圖3c），在不同的應變水平下，PL峰值可以恢復到其原始值。相反，對于直接剝離的對照樣品，觀察到非常小的帶隙變化和不可重復的PL光譜，進一步證實了MoS₂發生了滑移以及在彎曲過程中的低效率應變傳遞。

圖4. 使用PVA封裝方法，其他TMD材料在不同拉伸應變下的光致發光測試。a，b在不同應變下機械剝離的單層WSe₂的PL光譜。帶隙變化ΔE_gΔEg為176 meV，線性擬合斜率為109 meV/％。c，d在不同應變下CVD生長的單層WSe₂的PL光譜。帶隙變化ΔE_g為137 meV，線性擬合斜率為53 meV/％。e，f在不同應變下CVD生長的單層WS₂的PL光譜。帶隙變化ΔE_g為253 meV，線性擬合斜率為43 meV/％。g不同材料和不同方法的帶隙應變調制。與傳統的剝離方法相比，旋涂封裝方法具有更高的ΔE_g和S_ΔEg。

  該團隊研發的這種簡單旋涂PVA封裝方法不僅限于MoS₂，而且可以很好地擴展到其他2D半導體中，實現比直接剝離方法更大的帶隙調制。將此簡單方法應用于機械剝離單層WSe₂，CVD生長的單層WSe₂以及單層WS₂，如圖4a-f所示，所有這些材料在施加單軸拉伸應變時均表現出明顯的帶隙減小，與MoS₂和以前的報道一致。機械剝離的WSe₂和CVD生長的WSe₂之間的差異可能歸因于CVD生長的樣品質量較差，并存在摻雜、缺陷或預應變。然而，獲得的ΔE_g值遠大于以前的報道，這表明旋涂PVA封裝方法是有效轉移應變且材料不發生滑移的通用方法。最后，他們根據ΔE_g和S_ΔEg比較了PVA封裝方法和以前的應變工程方法的性能。如圖4g所示他們的旋涂PVA封裝方法（藍色區域）表現出較大的ΔE_g和S_ΔEg，并且比以前報道中的各種應變工程方法（灰色區域）要大得多。這種簡單的應變工程方法有望進一步擴展到其他新興的2D材料或薄膜半導體中，并具有另一個自由度來進一步操控其能帶結構以及電學輸運特性（例如霍爾器件中的高遷移率或晶體管中的較低接觸電阻）。

  本文開發了一種簡單有效的應變工程方法，通過PVA旋涂封裝法來調制單層2D材料的帶隙。強大的粘附力和PVA的高楊氏模量保證了機械應變可以有效地傳遞到2D材料的晶格上。將單軸應變應用于單層MoS₂，獲得了高達300 meV的高帶隙調制和136 meV/％的最高調制率，比以前報道的結果提高了大約兩倍。而且，這種簡單的策略可以很好地擴展到其他2D材料中（例如WS₂或WSe₂），從而擴大了帶隙調制的范圍。這種簡單方法提供了超越常規直接剝離方法極限的通用應變工程方法，為發現和研究2D層狀材料以及常規3D薄膜材料中的基本物理性質提供了另一個自由度，同時也為新型電子、光電子、納米機電系統和柔性器件的開發提供了新的研究思路。

  以上相關成果發表在Nature Communications (Nat. Commun. 11, 1151 (2020))上。論文的第一作者為湖南大學物理與微電子科學學院碩士生李志偉，通訊作者為劉淵教授。

  論文連接：https://www.nature.com/articles/s41467-020-15023-3