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湖北工業大學黃以萬/李學鋒 AFM：越“長大”越堅強的水凝膠

2023-03-02 來源：高分子科技

在自然界的生命體系中，許多組織（如動物的肌肉）通常表現出在逐漸成長中變強壯的現象，可謂是“越長大越堅強”的組織。作為一類重要的軟物質材料，高分子水凝膠具有類似于這些生物組織的軟、濕特性，在組織工程、柔性電子及信息與能源存儲等諸多領域具有十分廣泛的應用前景。然而，由于高分子網絡被稀釋導致鏈密度降低，合成水凝膠在水或稀溶液中通常表現為相反的幾何尺寸-力學性能關系，即尺寸漲大而力學性能弱化現象。開發一種越“長大”越堅強的水凝膠材料十分有趣卻充滿挑戰。

近日，湖北工業大學材料與化學工程學院、綠色輕工材料湖北省重點實驗室黃以萬副教授、李學鋒教授團隊提出通過一種簡單的金屬離子溶液浸泡法制備了一系列溶脹（即尺寸變大）卻力學性能變強的聚兩性電解質（PA）水凝膠。在該方法中，首先將由離子鍵構筑的原始PA水凝膠網絡置于氧氯化鋯溶液中透析直至平衡（步驟-I），然后將這一平衡后的水凝膠置于去離子水中透析除去多余的自由離子直至再次達到平衡（步驟-II）。由于高度水合的鋯離子團簇的強配位能力及PA水凝膠的多相結構網絡特點，步驟-I中達到平衡需要數月的時間，并伴隨著尺寸和力學性能的提高，而步驟-II中達到平衡只需數天即可。最終得到由離子鍵和金屬配位鍵協同重構的水凝膠多相結構網絡，并表現出溶脹且力學性能增強的行為。相關研究成果近期以題為“Achieving Swollen yet Strengthened Hydrogels by Reorganizing Multiphase Network Structure”在線發表于重要學術期刊《Advanced Functional Materials》。

為了弄清該水凝膠體系中溶脹且力學性能增強的行為，該研究工作進一步系統研究了水凝膠樣品在氧氯化鋯溶液中的透析時間及該透析溶液的濃度對PA水凝膠的物理、化學結構及力學性能的影響，結果表明這兩種因素均會顯著影響水凝膠樣品的多相網絡結構重構及溶脹且力學性能增強的行為。具體地，隨著透析時間增加，水凝膠樣品的體積先迅速增大，然后經歷一段較緩慢的降低，最后趨于穩定，這一過程持續時間大于90天，在這緩慢的透析平衡過程中初始PA水凝膠網絡中的多相微結構尺寸先顯著降低，然后慢慢增大，最后趨于與初始PA水凝膠相似的尺寸；相似地，隨著氧氯化鋯透析溶液濃度的增加，水凝膠樣品的體積先快速增加，然后緩慢降低，當透析溶液濃度大于0.5mol/L時趨于穩定，在這一過程中水凝膠網絡中的多相微結構尺寸先顯著降低，然后慢慢增大，最后趨于與初始PA水凝膠相似的尺寸，推測可能是由于較強的金屬配位鍵的引入調整優化了網絡中的多相結構，雖然最終的水凝膠樣品的體積表現出明顯的漲大現象，其力學性能卻得到了顯著的增強。

上述系統的研究工作驗證了多相結構網絡的調整能夠有效的調控水凝膠的力學性能。雖然最終所制備的水凝膠樣品的體積均是初始PA水凝膠的兩倍以上，其力學性能卻優于許多已報道的高性能水凝膠：39.2MPa的彈性模量、3.7MPa的拉伸斷裂強度及3.5MJ/m³的拉伸斷裂功，分別是初始水凝膠的302倍、5.5倍及2.2倍。該研究工作改變了研究者對“高分子水凝膠網絡因漲大而力學性能弱化”的一般認知，為開發溶脹且增強的水凝膠提供了一種簡單的方法，同時也為聚電解質水凝膠網絡在金屬離子溶液中的行為提供了新見解。

【亮點介紹】
1.通過一種簡單的金屬離子溶液浸泡法制備了一系列溶脹且力學性能增強的水凝膠材料；
2.盡管所制備的水凝膠樣品體積均是原始水凝膠的兩倍以上，其力學性能卻優于許多已報道的水凝膠（楊氏模量為39.2MPa、拉伸斷裂強度為3.7MPa、拉伸斷裂功為3.5MJ/m³）；
3.該研究驗證了這一特殊的溶脹且增強的行為主要是通過水凝膠多相結構網絡的調整與優化實現的；
4.該研究為聚電解質水凝膠網絡在金屬離子溶液中的行為提供了新見解。

圖1 溶脹且增強的聚兩性電解質水凝膠的設計、制備及力學性能比較：（a）傳統水凝膠與PA-Zr⁴⁺水凝膠溶脹后的力學特性比較實物圖；（b）水凝膠網絡的設計與制備過程示意圖；（c）合成水凝膠所用到的多價金屬離子鋯的離子團簇及離子型單體結構式；（d,e）不同狀態時PA-Zr⁴⁺水凝膠樣品的體積溶脹率（Q_v）；（f,g）不同狀態時PA-Zr⁴⁺水凝膠樣品的拉伸應力-應變曲線及具體的力學性能數據圖 [注：此圖中ZrOCl₂濃度C_ZrOCl₂= 0.5 mol/L，在ZrOCl₂溶液透析時間t_dia = 195 d]

圖2 溶脹且增強的聚兩性電解質水凝膠的溶脹行為及結構表征（不同t_dia）：（a）水凝膠樣品在ZrOCl₂溶液和水中隨著透析時間的變化對應的實物圖；（b）對應的體積溶脹動力學；（c,d）經歷在ZrOCl₂溶液中不同透析時間的水凝膠樣品再次在水中平衡后對應的實物圖及體積溶脹率（Q_v）；（e,f）上述再次在水中平衡后對應樣品的接觸角測試圖片及具體數據；（g）上述再次在水中平衡后對應樣品的FTIR譜圖；（h,i）上述再次在水中平衡后對應樣品的一維和二維小角X射線散射（SAXS）數據；（j）基于SAXS數據計算到的不同透析時間的水凝膠樣品的多相微觀結構尺寸 [注：此圖中C_ZrOCl₂=0.5mol/L]

圖3 溶脹且增強的聚兩性電解質水凝膠在ZrOCl₂溶液和水中隨著透析時間（t_dia）的變化對應的力學行為變化及微觀結構演變示意圖：（a-d）在ZrOCl₂溶液中不同時t_dia對應的拉伸應力-應變曲線及具體的力學性能數據；（e-h）經歷在ZrOCl₂溶液中不同透析時間的水凝膠樣品再次在水中平衡后對應的拉伸應力-應變曲線及具體的力學性能數據；（i,j）基于結構和力學性能數據繪制的水凝膠樣品微觀結構演變示意圖 [注：此圖中C_ZrOCl₂=0.5mol/L]

圖4 溶脹且增強的聚兩性電解質水凝膠的溶脹行為及結構表征（不同）：（a）再次水平衡的水凝膠樣品在不同C_ZrOCl₂下對應的實物圖；（b）對應的不同C_ZrOCl₂下水凝膠樣品的體積溶脹率（Q_v）曲線；（c,d）上述再次在水中平衡后對應樣品的接觸角測試圖片及具體數據；（e）上述再次在水中平衡后對應樣品的FTIR譜圖；（f,g）上述再次在水中平衡后對應樣品的一維和二維小角X射線散射（SAXS）數據；（h）基于SAXS數據計算到的不同透析時間的水凝膠樣品的多相微觀結構尺寸 [注：此圖中在ZrOCl₂溶液透析時間t_dia = 195 d]

圖5 溶脹且增強的聚兩性電解質水凝膠再次在水中透析平衡后的樣品隨著ZrOCl₂濃度的變化對應的力學行為變化及微觀結構演變示意圖：（a-d）再次水平衡的水凝膠樣品在不同C_ZrOCl₂下對應的拉伸應力-應變曲線及具體的力學性能數據；（e,f）基于結構和力學性能數據繪制的水凝膠樣品微觀結構演變示意圖 [注：此圖中在ZrOCl₂溶液透析時間t_dia = 195 d]

圖6 用于比較各種水凝膠材料力學性能的Ashby圖：（a）彈性模量-體積溶脹率圖；（b）拉伸斷裂強度-體積溶脹率圖 [注：除該研究的數據外其他數據均來自文獻]

論文第一作者為湖北工業大學材料系黃以萬副教授，共同通訊作者為黃以萬副教授和李學鋒教授，湖北工業大學為唯一署名單位，參與本研究工作的還有團隊成員龍世軍副教授、碩士研究生錢三榆、周菊、陳文君、劉濤及本科生楊盛。該研究工作獲得國家自然科學基金（51903079, 52073083）及湖北工業大學博士啟動基金（BSQD2019029）項目的資助。

參考文獻：Yiwan Huang*, Sanyu Qian, Ju Zhou, Wenjun Chen, Tao Liu, Sheng Yang, Shijun Long, Xuefeng Li*, Achieving Swollen yet Strengthened Hydrogels by Reorganizing Multiphase Network Structure, Advanced Functional Materials, 2023, 2213549.

該論文在線免費全文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/epdf/10.1002/adfm.202213549

下載：Achieving Swollen yet Strengthened Hydrogels by Reorganizing Multiphase Network Structure

湖北工業大學微納米及軟物質研究團隊介紹：

該課題組所屬微納米及軟物質團隊，李學鋒教授為PI負責人，主要從事高分子軟物質新材料的基礎和應用研究，其中高分子水凝膠材料主要研究方向有水凝膠的高性能化及其功能化，該方向還有黃以萬副教授和龍世軍副教授。近年來，該團隊主持國家自然基金項目6項、省部級科研項目與橫向科研項目20余項，在專業期刊發表學術論文100余篇，獲授權中國發明專利近30項，其中李學鋒教授入選“英國皇家化學會2019 Top 1% 高被引作者”，并入選教育部第二批全國高校黃大年式教師團隊。最近，該團隊在高分子水凝膠材料方向取得了系列研究成果，近三年代表性論文如下：

(1) Yiwan Huang*, Xuefeng Li*, et al. Achieving Swollen yet Strengthened Hydrogels by Reorganizing Multiphase Network Structure, Advanced Functional Materials, 2023, 2213549.

(2) Xuefeng Li*, et al. Tough, Flexible, and Durable All-Polyampholyte Hydrogel Supercapacitor, Polymer Testing, 2022, 115, 107720.

(3) Xuefeng Li*, et al. Tough, One-Pot Synthesis of Polyelectrolyte-triazine Gels Using Cation-π Interactions and Multiple Hydrogen Bonds for Adjustable Interfacial Adhesion, Macromolecular Rapid Communications, 2022, 43(21), 2200464.

(4) Yiwan Huang*, Xuefeng Li*, et al. Strong Tough Polyampholyte Hydrogels via the Synergistic Effect of Ionic and Metal-Ligand Bonds, Advanced Functional Materials, 2021, 31(37), 2103917.

(5) Shijun Long, Xuefeng Li*, et al. High-Performance Photochromic Hydrogels for Rewritable Information Record, Macromolecular Rapid Communications, 2021, 42(7), 2000701.

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（責任編輯：xu）

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