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鄭州大學(xué)工塑室付鵬教授、張袁鋮博士 CEJ：含有多重動態(tài)鍵的自修復(fù)和形狀記憶的可重構(gòu)聚酰胺彈性體用于4D打印足弓矯正鞋墊

2024-02-28 來源：高分子科技

關(guān)鍵詞：多重動態(tài)鍵自修復(fù) 形狀記憶聚酰胺彈性體 4D打印

4D打印形狀記憶聚合物(SMPs)作為一種智能高分子材料，可以通過非共價相互作用固定臨時形狀，并在外部刺激（熱、光、電、磁、pH和水等）恢復(fù)到永久形狀。它在智能器件、仿生設(shè)備、智能穿戴、生物醫(yī)學(xué)和航空航天等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用，近年來引起了廣泛關(guān)注。然而，傳統(tǒng)的4D可打印聚合物產(chǎn)品通常難以實現(xiàn)自修復(fù)、形狀記憶和可回收等多功能應(yīng)用，且存在材料功能與種類單一、4D打印及其打印制品力學(xué)性能差等問題，難以滿足實際應(yīng)用需求。

針對上述問題，鄭州大學(xué)工程塑料研究室開發(fā)了一系列長碳鏈聚酰胺彈性體（TPAE）（Prog. Polym. Sci. 2022, 126, 101506），并研究了其單向多重/可逆雙向形狀記憶性能（Macromol. Rapid Commun. 2022, 44, 2200693），形狀記憶TPAE的熔融縮聚（Macromol. Mater. Eng. 2022, 4, 2200547）、反應(yīng)擠出（高分子材料科學(xué)與工程, 2021, 37, 14）等合成方法及其反應(yīng)動力學(xué)，熱、電、濕度等多響應(yīng)形狀記憶TPAE及其納米復(fù)合材料（Compos. Commun. 2022, 35, 101280; JMR&T. 2024, 29, 1016; Mater. & Design 2023, 1, 112438; JMR&T. 2023, 26, 5059），可應(yīng)用于FDM、SLS等3D/4D打印的形狀記憶TPAE（Adv. Mater. Technol. 2023, 4, 2202066; J. Manuf. Process. 2023, 92, 1570）。

在前期工作的基礎(chǔ)上，本研究成功合成了一種含有多重動態(tài)鍵的自修復(fù)和形狀記憶可重構(gòu)的聚酰胺彈性體，并將其應(yīng)用于4D打印，進(jìn)行足弓矯正。該4D打印材料通過端異氰酸酯基的聚氨酯預(yù)聚物（OPU）和端氨基的聚酰胺1212（PA1212）在雙螺桿擠出機中反應(yīng)擠出制備而成（圖1 a）。其中，OPU由MDI的異氰酸酯基團和PTMG、HEDS和PETMP的羥基/巰基進(jìn)行聚加成反應(yīng)生成；而PA1212則通過十二碳二元酸和十二碳二元胺在聚合反應(yīng)釜中采用熔融縮聚的一步法合成。然后，通過擠管機的熔融擠出、牽引和冷卻，最終制成直徑為1.75 ± 0.05 mm的FDM打印線材（圖1 d）。

圖1. （a）sPUUA彈性體的合成路線；（b）自修復(fù)機理；（c）FDM打印線材的制備流程

基于動態(tài)共價鍵（硫代氨基甲酸酯鍵、氨基甲酸酯鍵和雙硫鍵）以及動態(tài)非共價鍵（氫鍵）的可逆斷裂和形成（圖1 b和c），sPUUA彈性體中的動態(tài)共價交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)（CANs）在不平衡條件下（如熱、催化劑等）發(fā)生拓?fù)渲嘏牛⒈憩F(xiàn)出獨特的粘彈性和固態(tài)塑性。含有催化劑0.9wt% DBTDL的sPUUA-TU3-H10在125 °C, 130 °C, 135 °C和140 °C下的松弛時間分別為33.3 min, 18.2 min, 13.3 min和6.3 min，通過Arrhenius方程計算得到活化能E_a = 112.2±2 kJ·mol^-1（圖2 a-f）。基于此，實現(xiàn)了4D打印sPUUA制品的自修復(fù)、形狀記憶和可重構(gòu)性。其中，在150 ℃、30 min條件下實現(xiàn)了sPUUA-TU3-H10（DBTDL含量0.9 wt%）的自修復(fù)，修復(fù)效率69%，修復(fù)后的拉伸強度仍有6.6 MPa；單向多重和可逆雙向形狀記憶sPUUA-TU3-H10的初始形狀在150℃下可發(fā)生永久形變（圖3）。

圖2. sPUUA在不同溫度和DBTDL含量下的歸一化應(yīng)力松弛曲線，以及基于Arrhenius關(guān)系計算的活化能（E_a）

圖3. 4D打印制品的形狀記憶和可重構(gòu)性：（a）和平鴿的單向雙重形狀記憶；（b）荷花的可逆雙向形狀記憶；（c）空心網(wǎng)格的單向三重形狀記憶及其可重構(gòu)性

圖4. 4D打印形狀記憶矯形鞋墊及其自修復(fù)和可回收性

總結(jié)，該新型4D打印sPUUA彈性體材料具有合成工藝簡單、反應(yīng)周期短的優(yōu)勢。此外，多重動態(tài)鍵的引入使其線材擠出粘度可控、打印不翹曲、有效改善了打印制品的力學(xué)性能和打印精度，同時表現(xiàn)出自修復(fù)、形狀記憶、可重構(gòu)性和可回收性等多功能特性（圖4），在多功能轉(zhuǎn)換器、生物醫(yī)學(xué)、軟體機器人和航空航天等領(lǐng)域具有潛在應(yīng)用。

鄭州大學(xué)工程塑料研究室/河南省先進(jìn)尼龍材料及應(yīng)用重點實驗室一直致力于長碳鏈尼龍、半芳香尼龍、尼龍彈性體等特種尼龍新材料的制備，結(jié)構(gòu)與性能研究，以及相應(yīng)工業(yè)化技術(shù)開發(fā)。在國內(nèi)率先開展了長碳鏈尼龍、耐高溫半芳香尼龍及熱塑性聚酰胺彈性體的研究開發(fā)工作，為高性能工程塑料增添了新品種。本論文的研究結(jié)果拓展了熱塑性聚酰胺彈性體的功能化應(yīng)用。論文第一作者為鄭州大學(xué)工程塑料研究室/河南省先進(jìn)尼龍材料及應(yīng)用重點實驗室博士研究生李震，通訊作者為付鵬教授和張袁鋮博士。該研究得到了國家自然科學(xué)基金（52203051）、河南省重點研發(fā)與推廣項目(科技攻關(guān)計劃)（232102230138, 212102210628）、鄭州市科技惠民項目（2022KJHM0030）和河南省留學(xué)人員科研擇優(yōu)資助項目（22180035）的支持。

論文信息：

Self-Healing and shape memory reconfigurable Poly(urethane-urea-amide) elastomers containing multiple dynamic bonds for improving performance of 4D printout.

Zhen Li, Ziwei Cao, Qianlong Zhao, Shuxiang Mei, Yuancheng Zhang,* Wei Zhao, Xin Li, Xiaomeng Zhang, Zhe Cui, Peng Fu, Xinchang Pang, Minying Liu

Chemical Engineering Journal, 2024

https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.149933

全文鏈接

https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.149933

https://doi.org/10.1016/j.progpolymsci.2022.101506

https://doi.org/10.1002/marc.202200693

https://doi.org/10.1002/mame.202200547

https://doi.org/10.16865/j.cnki.1000-7555.2021.0175

https://doi.org/10.1016/j.coco.2022.101280

https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2024.01.258

https://doi.org/10.1016/j.matdes.2023.112438

https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2023.08.273

https://doi.org/10.1002/admt.202202066

https://doi.org/10.1016/j.jmapro.2023.02.033

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（責(zé)任編輯：xu）

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