在火災(zāi)事件中由高分子材料著火所致占相當(dāng)大的比例，因此研制高分子材料用的阻燃劑，特別是對(duì)環(huán)境友好的無鹵阻燃劑更是各國(guó)高分子材料阻燃化的研究熱點(diǎn)。進(jìn)入20世紀(jì)90年代后，阻燃技術(shù)正經(jīng)歷新的發(fā)展階段，除了需要阻燃劑滿足低的火焰?zhèn)鞑ニ俣取⒌蜔、低毒等基本要求外，還需要滿足高效、含量少、阻燃劑的引入不會(huì)導(dǎo)致高分子材料原有的性能過度惡化等要求。因此近年來高效、低煙、低毒、無塵或少塵構(gòu)成了阻燃材料領(lǐng)域的重點(diǎn)研究課題，也足國(guó)際上阻燃劑發(fā)展的主要方向。川大研究的這種高含磷量無鹵添加型阻燃劑(PDPPP)，主要原料為：9，10-二氫-9氧雜-10磷酰雜菲(DOPO)和苯膦酰二氯，工業(yè)品，使用前經(jīng)提純；對(duì)苯醌，分析純；環(huán)氧樹脂E-44，淡黃色液體，環(huán)氧值0.41～0.47mol/100g，軟化點(diǎn)12～20℃；不飽和聚酯191，淡黃色透明液體，酸值KOH：28～36mg/g，黏度0.25～0.45Pa•s。
據(jù)中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹，阻燃劑(PDPPP)的合成仿照以前合成PSPPP的條件進(jìn)行：在裝有氮?dú)膺M(jìn)出口和攪拌器的250mL反應(yīng)瓶中，加人膦酰氯0.19mol、ODOPB 0.185mol和催化劑，通氮加熱升溫維持160℃反應(yīng)1.5h，然后將溫度升高到220℃繼續(xù)反應(yīng)2h，后期抽真空除去體系中殘留的HCl氣體。得到的產(chǎn)物呈淡黃色，數(shù)均分子質(zhì)量：3000～8900，熔點(diǎn)為195～204℃。阻燃樣品的制備則包括2個(gè)方面。環(huán)氧樹脂(EP)E44的阻燃樣品的制備：將PDPPP和環(huán)氧樹脂在磁力攪拌下按比例加入500mL杯中，升高溫度到40℃加熱0.5h，直到阻燃劑完全溶解在環(huán)氧樹脂中，加入聚酰胺651作為固化劑先在100℃下加熱2h，然后在室溫下放置48h得到的固體經(jīng)切割得到測(cè)試樣條；不飽和樹脂(USPE)191的阻燃樣品的制備：將阻燃劑和不飽和樹脂在氮?dú)獗Ｗo(hù)下按相應(yīng)比例，加入裝有磁力攪拌裝置的500mL燒壞升高溫度到60℃加熱1h，至阻燃劑完全溶解然后加過氧化苯甲酰，在110℃下處理4h然后在室溫下放置48h，得到的固體經(jīng)切割得到測(cè)試樣條。
科研人員對(duì)其阻燃性能進(jìn)行了測(cè)試。阻燃樣品的氧指數(shù)(LOI)和垂直燃燒測(cè)試(UL-94)，分別用JF-3型氧指數(shù)儀和CZF-2型垂直燃燒儀按標(biāo)準(zhǔn)程序測(cè)試。中國(guó)環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家表示，PDPPP的合成反應(yīng)屬于典型的不平衡縮聚反應(yīng)，通常在重金屬氯化物的催化下，在高溫與良好的攪拌條件下進(jìn)行。縮聚反應(yīng)影響的因素主要有反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、體系真空度、催化劑用量和單體配比，反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合物特性黏度的影響水平最大。PDPPP對(duì)于環(huán)氧樹脂和不飽利聚酯都有良好的阻燃作用，僅僅少量的PDPPP(2%，P為0.28%)就可以使2種混合體系的LOI超過28，當(dāng)PDPPP的用量達(dá)到8%(P為1.11%)時(shí)，2種混合體系的LOI均可以達(dá)到35以上。PDPPP可以提高環(huán)氧樹脂和不飽和聚酯的UL-94等級(jí)，尤其是不飽和聚酯體系僅僅使用2%的PDPPP，就可以使不飽和聚酯達(dá)到UL-94的V-O等級(jí)。
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