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  膜分離技術作為節能環保的高新技術，已廣泛應用于食品加工、海水淡化、醫藥、生物、環保等領域。分離膜作為核心，除具有優異的分離性能外，還需具有良好的穩定性。當面對苛刻的實際分離體系時，例如強酸的條件下，膜中物理或化學鍵會被破壞，降低甚至破壞其分離性能，縮短膜的使用壽命。目前開發在強酸環境下穩定運行的先進功能膜仍然是一個挑戰。針對此，北京工業大學安全福教授團隊開發了一種氫鍵超分子納米粒子（HCPN）膜，該膜具有優異的酸穩定性和自修復功能，用于強酸條件下分子分離。該工作采用具有pH響應的氫鍵供體聚丙烯酸（PAA）與氫鍵受體聚乙烯吡咯烷酮（PVP）構筑可水中分散的氫鍵超分子納米粒子，以其作為筑膜基元制備復合膜。基于低 pH 抑制 PAA電離提高氫鍵絡合的原理，實現了膜在酸性條件下的穩定運行。由于氫鍵的可逆性，實現了膜在損傷后的自修復功能。

圖1：HCPN的制備與表征。a)通過控制絡合pH制備HCPN及納米顆粒尺寸的調節。b) PAA、PVP及PAA/PVP絡合物的FTIR譜圖。c)不同絡合pH下溶脹的HCPN尺寸變化。d)絡合pH=4，在40℃下干燥HCPN (d1插圖顯示了分散溶液的丁達爾效應)和不同絡合pH下溶脹的HCPN尺寸變化(d2 - d6)的電鏡圖。

  首先通過精確調控PAA和PVP水溶液pH制備了PAA/PVP不同尺寸納米粒子。將HCPN抽濾到商業PAN基膜上，優化制備條件獲得了系列HCPN復合膜。HCPN膜表現出pH響應性，并用FTIR和力學實驗進行了分析。

圖2：HCPN膜的pH響應性。a) HCPN間氫鍵絡合度隨pH降低而增強的示意圖。b) 經不同pH料液( 10%水/異丙醇)處理后的原子力顯微鏡( AFM )表面形貌圖i）pH=7;ii) pH=4;iii) pH=1。c) FTIR譜圖。d)力學性能變化圖。

  將HCPN膜用于不同pH下進行滲透汽化異丙醇脫水性能研究，該膜表現出優異的分離性和強酸穩定性。HCPN膜的選擇性隨著料液pH的降低而逐漸增加(pH從7降低到1，分離因子從1500增加到4500，提高了三倍)。通過低場核磁共振 ( LFNMR )和玻璃化轉變溫度等研究了酸性條件下分離性能增強的機制。結果表明隨著料液pH的降低，PAA鏈上羧酸根進一步質子化，促進HCPN間氫鍵的絡合，HCPN膜的自由體積減小，增加了異丙醇的傳質阻力，而對水分子傳輸影響不大。因此，在保持通量基本不變情況下，顯著提高了分離性能。

圖3：HCPN膜的性能測試及分離機理。a) 50℃下，HCPN膜在不同pH異丙醇/水混合溶液的脫水性能。b) HCPN膜在PH=1的異丙醇/水混合溶液中脫水的長期運行穩定性。c) HCPN膜在酸性分子分離中性能增強的機理示意圖。d) HCPN膜與其他膜在酸性滲透汽化中的性能比較。

  由于氫鍵的可逆性，HCPN膜具有良好的自修性能。當膜出現劃傷時，分離性能完全喪失，但將HCPN膜放入純水中，膜表面劃痕逐漸愈合，48h后膜表面劃痕完全愈合，分離性能基本恢復到原來水平，提高了膜的使用壽命。

圖4：HCPN膜的自修復過程。a)損壞的HCPN膜a1)和在水中自修復不同時間a2) 2h；a3) 12h；和a4) 48h后的顯微鏡圖。b)破損HCPN膜在45°C水中不同自修復時間的分離性能恢復。c)破損HCPN膜在水輔助下的自修復機理

  以納米粒子為構筑高性能分離膜基元，該團隊設計合成了一種新型的氫鍵超分子納米粒子，獲得了強酸穩定且能夠自修復的分子分離膜。相關成果以“Acid-Resistance and Self-Repairing Supramolecular Nanoparticle Membranes via Hydrogen-Bonding for Sustainable Molecules Separation”發表在《Advanced Science》上（DOI: 10.1002/advs.202102594），成果第一作者為北京工業大學碩士研究生韓旺，通訊作者為北京工業大學殷明杰副教授和安全福教授。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1002/advs.202102594