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天科大戴林、司傳領團隊 CEJ：多酚木質素構建高強度/寬溫適應性/光熱成型Vitrimer膠黏劑

2023-11-09 來源：高分子科技

工業膠黏劑應用廣泛，其生產量和消費量巨大。傳統的膠黏劑工業對石化原料依賴度較高，隨著能源危機和環境問題的日益嚴重，開發可再生替代原料、設計具有重復使用性能的膠黏劑勢在必行。木質素是制漿造紙、生物質精煉工業的主要副產物，其天然多酚結構具有一定的粘附性能，被認為是開發綠色膠黏劑的最理想原料之一。但常見的工業木質素通常經歷劇烈的化學反應過程，分子結構高度縮合、反應活性較差，難以制得具有高強度的膠黏材料。而通過進一步化學改性獲得的高強度木質素膠黏劑，通常依賴穩定的交聯網絡，難以同時實現高粘合強度和可重復使用性。

基于以上問題，天津科技大學戴林、司傳領團隊設計了一種多酚木質素大分子材料，基于共價適應性網絡，制備了具有動態網絡的多酚木質素類玻璃高分子（vitrimer）膠黏劑。該膠黏劑表現出出色的粘附性能，其木材粘合強度高達12.87 MPa。且擁有寬溫適應性（-196 oC~100 oC）、良好的耐溶劑能力及可重復使用性。木質素組分具有的良好光熱轉化性能，使膠黏劑在一定光強的作用下即可實現可逆回收與成型。該研究為綠色環保高強度膠黏劑的設計及工業木質素的高質化應用提供了很好的思路。

圖1. 木質素的提取、酚化及多酚木質素vitrimer的合成路線。

該研究以玉米芯木糖渣為原料，通過醛輔助分餾提取木質素，隨后對其進行多酚改性，最后將酚化木質素和三（乙二醇）二乙烯基醚（DVE-3）混合制得多酚木質素vitrimer膠黏劑。通過核磁共振（¹H NMR）光譜和紅外（FT-IR）光譜，結合³¹P-NMR分析了木質素改性前后的變化，確定了多酚木質素的分子結構。改性后的木質素酚羥基可達到7.94 mmol/g。

圖2. 多酚木質素的結構與改性表征。

圖 3. 多酚木質素的³¹P-NMR光譜和酚羥基含量。

FT-IR、TGA和DSC結果表明，再生后的多酚木質素vitrimer結構無明顯變化，顯示了其良好的熱穩定性和重復利用性。

圖 4.多酚木質素vitrimer結構、熱穩定性及回收過程。

多酚木質素vitrimer具有良好的光熱轉換能力，在八次光熱循環中表現出優異的光熱轉化穩定性。作者創新性利用光控加熱的方法實現多酚木質素vitrimer的回收及再成型。

圖 5.多酚木質素vitrimer的光熱轉化性能表征。

通過搭接剪切試驗全面評估了多酚木質素vitrimer膠黏劑的粘合性能。使用多酚木質素vitrimer粘合的木板（7.5 × 20 mm²）可承受體重接近100 kg的成年人。在木材粘合強度方面超越了大部分vitrimer膠黏劑。

圖 6. 多酚木質素vitrimer的粘附性能檢測。

該多酚木質素vitrimer可以重復使用多次而不會造成明顯的機械性能損失。此外，與其他膠黏材料相比，該多酚木質素vitrimer在重復使用性、耐溶劑性、熱穩定性和耐低溫性等方面均表現突出。

圖 7. 木質素基vitrimer膠黏劑的環境適應性研究。

相關成果以“Green and ultrastrong polyphenol lignin-based vitrimer adhesive with photothermal conversion property, wide temperature adaptability, and solvent resistance”為題發表在Chemical Engineering Journal上，天津科技大學碩士研究生楊妍帆為該工作的第一作者，戴林、司傳領為通訊作者。

原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2023.147216

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（責任編輯：xu）

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