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  光刻膠是微電子工業中不可或缺的核心基礎材料。在芯片的制作加工過程中，經過順序的蝕刻、沉積或摻雜形成最終的微納器件或集成電路。根據曝光區域在顯影過程中的去除或保留，可以將其分為正性光刻膠和負性光刻膠兩大類。

  電子束光刻技術以電子束為曝光光源，可突破紫外光刻衍射效應的局限，理論上具有更高的分辨率。另外，電子束光刻技術無需掩膜便可進行直寫曝光，因此廣泛應用于大規模集成電路常用的掩膜版制造，是微電子行業用于微納結構前沿開發不可或缺的光刻技術。目前，市場上常用的正性電子束光刻膠包括PMMA950和ZEP520，負膠主要是HSQ和SU-8等膠種。目前，國內電子束光刻膠主要供應商來自國外，日美等半導體廠商幾乎占據了國內全部的市場。

  近年，浙江大學伍廣朋研究員課題組通過多學科交叉，首次探索了將二氧化碳基聚碳酸酯(CO₂-PC，二氧化碳和環氧烷烴的交替共聚物)用作微電子光刻材料的應用。2017年，他們設計了AB型苯乙烯-碳酸丙撐酯嵌段共聚物(PS-b-PPC)，其相互作用參數是目前工業界常用苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物的兩倍之多，并可以利用工業界青睞的熱退火工藝在化學圖案上快速實現導向光刻，適用于下一代< 10 nm節點處理器的制作（Nano Lett., 2017, 17, 1233–1239）。近期，他們進一步設計合成了半節距6納米的ABA型苯乙烯-碳酸丙撐酯嵌段共聚物，通過國際國內合作，實現了集成電路常用基本圖形的蝕刻(Nat. Commun., 2020, 11, 4151)。最近，他們與國內外的多位研究者們再次合作（包括浙江大學光電系李強課題組，芝加哥大學分子工程學院Nealey課題組、復旦大學微電子學院熊詩圣課題組等），開發了具有高靈敏度的正性和負性二氧化碳基聚碳酸酯電子束光刻膠，最高靈敏度達到1.3 μC/cm^-2，最低臨界尺寸至29 nm，以及較低的4.6 nm的線邊緣粗糙度。相關成果以“CO₂-Based Dual-Tone Resists for Electron Beam Lithography”為題在線發表于Adv. Funct. Mater. 2020, doi: 10.1002/adfm.202007417.

Scheme 1. The synthetic routes and patterning procedures of CO₂-based positive and negative resists

  研究者首先詳細研究了6種具有不同化學微結構的二氧化碳基聚碳酸酯作為電子束光刻膠（Scheme 1）。其中，帶有雙鍵側基的聚4-乙烯基環己烯碳酸酯（PVCHC）和聚檸檬烯碳酸酯（PLC）在電子束曝光下會發生交聯，顯影后保留在基片表面，進而作為負膠使用。聚丙烯碳酸酯（PPC）、聚苯乙烯碳酸酯（PSC）、聚環己烯碳酸酯（PCHC）和聚檸檬烯雙碳酸酯（PLDC）主鏈的碳酸酯鍵受電子束輻照會發生降解，曝光部分溶解于顯影劑中，成為典型的正性膠種。研究者們通過NRT（Normalized Remaining Thickness）分析方法，探究了化學結構、聚合物分子量、顯影劑等因素對電子束光刻性能的影響。對于正膠而言，聚合物的剛性越強、分子量越小，靈敏度越高，這主要是因為聚合物主鏈剛性的提高會使正膠分子更容易斷裂，而分子量較小的聚合物更易降解為可溶性短鏈或小分子。反之，負膠在電子束曝光交聯過程中會受到鏈剛性的限制，需要更大的劑量使之交聯，形成穩定的圖案；分子量越小則需要更大的劑量形成足夠的交聯度，進而在顯影過程中保留堅實的微納結構（Table 1）。

Table 1. The physicochemical and EBL performance of CO₂-derived negative and positive resists.

  考慮到膠種的綜合性能和全綠色來源的優點，作者選用聚檸檬烯碳酸酯（PLC）和聚檸檬烯雙碳酸酯（PLDC）作為模型材料進行了深入探究。他們利用這兩種材料分別制備了負性和正性光柵（半節距HP: 100 nm；占空比為1:1（L/S））、同心圓（HP: 100 nm；L/S）及西門子星（40周期）結構，正負膠種的臨界尺寸和線邊緣粗糙度分別達到了29/58納米和4.6/26.7納米(Figure 1)。

Figure 1. The negative and positive SEM images of nanopatterns constructed.

  為了探究二氧化碳基聚碳酸酯光刻膠在曝光過程中的化學變化，研究者以PLC和PLDC為研究對象對它們的曝光機理進行了詳細研究。作者通過顯微紅外光譜儀對曝光區域的光刻膠進行測試，發現正膠PLDC主鏈和側鏈碳酸酯基團的羰基峰（1756 cm^-1/ 1815 cm^-1）均在高劑量曝光下逐漸消失。用配備電子電離源（EI）的質譜儀模擬PLDC在電子束下的曝光過程，檢測到的碎片顯示出間隔44 Da的離子峰，表明在電子束的轟擊下，PLDC碳酸酯鍵發生斷裂逸出二氧化碳分子。負膠PLC由于其主鏈上較高的雙鍵密度和鏈剛性，在小劑量的曝光下并不會發生主鏈的斷裂，在10 μC/cm^-2和100 μC/cm^-2的劑量下，拉曼檢測顯示雙鍵的吸收強度只分別下降了15%和37%，并顯示了足夠的交聯度和光刻保真度 (Figure 2)。

Figure 2. The reactions and characterizations for the positive and negative resists during e-beam process.

  最后，作者為了證實開發的光刻膠的實用性還與目前市售的電子束光刻膠進行了詳細的技術參數上的對比，部分技術參數超過了市售的膠種。同時，他們進一步利用二氧化碳基聚碳酸酯電子束光刻膠分別加工制作了正性和負性的二維光子晶體，他們利用電子束直寫的方式在光子晶體圖案上分別刻寫了周期為500/600/700 nm的四方點陣結構 (Figure 3)。結果表明，兩種光子晶體在白光的激發下，顯示了亮麗的結構色。考慮到聚碳酸酯具有高透明性和低折射率，在光學領域的諸多應用（如光盤、光學棱鏡等），這一結果也進一步證明了二氧化碳基聚碳酸酯電子束光刻膠良好的應用前景。

Figure 3. Embossed and intagliated photonic crystal devices using the negative/positive resists, respectively.

  研究者們探索了將二氧化碳基聚碳酸酯作為正負電子束光刻膠材料的新用途，詳細分析了其化學結構、分子量、顯影劑等因素對電子束光刻性能的影響，實現了高分辨率微納圖案的蝕刻，研究了二氧化碳基聚碳酸酯光刻膠的曝光機理和最佳曝光條件，并利用正負光刻膠分別制備了兩種二維光子晶體結構。考慮到二氧化碳基材料可規模化制備，與現有技術良好的兼容性，可調的靈敏度、分辨率和低線邊緣粗糙度等優點，這類新型的膠種在微納制造尤其是光刻掩膜版的制作中具有良好的應用前景。

  1、上述研究得到了編輯和審稿人的積極評價：“The paper is timely, as the semiconductor mask making industry is embracing lower sensitivity, non-chemically amplified resists for EUV mask making.  This change makes resists such as these more competitive for production applications in addition to R&D work.” (這項研究是及時的，因為半導體行業正受困于采用低靈敏度、非化學放大的光刻膠來制備極紫外光刻(EUV)的掩模版。高靈敏度的光刻膠開發將使相關的研發、生產和應用更具競爭力)。

  2、為了進一步提升膠種的質量，伍廣朋研究員課題組近期還開發了系列具有高活性的無金屬催化劑用于制備二氧化碳基材料（J. Am. Chem. Soc., 2020, 142, 12245）。無金屬催化劑的使用可有效避免電子級化學品制備金屬殘留的困擾，相關研究也將為進一步提升光刻膠的品質提供了可能性。

  3、據該工作的主要研究者介紹，由于涉及到化學、光學、微電子學的多學科交叉和技術運用，這一研究前后經歷了五年時間，得到了國際國內多位合作者的長期支持和幫助。該成果早在2017年就提交申請了中國發明專利，并于今年授于知識產權《ZL201711248838.2，一種聚碳酸酯作為電子束光刻膠材料的應用》。

  論文鏈接和信息：CO₂-Based Dua-Tone Resists for Electron Beam Lithography, Xin-Yu Lu, Hao Luo, Kai Wang, Yao-Yao Zhang, Xiao-Feng Zhu, Dongxue Li, Bingze Ma, Shisheng Xiong, Paul F. Nealey*, Qiang Li,* and Guang-Peng Wu*, Adv. Funct. Mater. 2020, doi: 10.1002/adfm.202007417.

  https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202007417