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東華大學(xué)廖耀祖團(tuán)隊(duì) Sci. China Mater.：超滲透、抗菌共軛微孔聚合物-聚酰胺復(fù)合膜的表面工程設(shè)計(jì)

2023-04-19 來(lái)源：高分子科技

滲透分離膜對(duì)水凈化和水資源再生具有積極的現(xiàn)實(shí)意義。擴(kuò)大膜的滲透分離層表面積是提高水通量并保持鹽份截留的有效途徑。同時(shí)，分離層厚度降低有效減小了水傳輸?shù)淖枇亩黾铀俊＝冢?/span>東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、材料科學(xué)與工程學(xué)院廖耀祖教授團(tuán)隊(duì)通過(guò)簡(jiǎn)單界面聚合，將具有光熱抗菌性能的卟啉基共軛微孔聚合物PACMP共價(jià)接枝到聚酰胺納濾膜，構(gòu)建了高效拒鹽、水通量增加的抗菌雙功能納濾膜CPCM。得益于聚合物PACMP與聚酰胺膜牢固的共價(jià)接枝，且有效分離層厚度減薄、表面粗糙度增加從而過(guò)水表面積增加，復(fù)合納濾膜CPCM的水通量較純酰胺膜增加99.4%，提升至61.8 Lm^-2 h^-1，同時(shí)保持了高鹽份截留率（Na₂SO₄, 91.6%）；另外，卟啉基團(tuán)在光照下原位光激發(fā)單線態(tài)氧(¹O₂)可殺滅98.5%的大腸桿菌和99.7%的金黃色葡萄球菌，賦予了聚酰胺復(fù)合膜的優(yōu)異的抗菌性能。該研究文章“Surface Engineering for Ultrapermeable Antibacterial Conjugated Microporous Polymer-Polyamide Composite Membranes”已發(fā)表在Science China Materials期刊。

富有氨基功能基團(tuán)的卟啉基共軛微孔聚合物PACMP (ACS Applied Interfaces Materials 2022, 14, 4522, https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.1c21693) 參與氨基與酰氯的酰胺化反應(yīng)，通過(guò)在基底膜上原位界面聚合，將PACMP顆粒成功負(fù)載形成復(fù)合納濾膜（圖1a, 1d-e）。

圖1. (a)純酰胺膜PET和復(fù)合納濾膜CPCM制備示意圖，(b-c)PTM和(d-e)CPCM純膜界面聚合照片

通過(guò)對(duì)膜表面進(jìn)行AFM表征和截面SEM表征發(fā)現(xiàn)（圖2），PACMP修飾后的膜表面粗糙度由原始的11.0 nm增加到29.1 nm（CPCM-60），膜表面積從0.1 %顯著增加至8.9% （CPCM-80）。值得注意的是，修飾后CPCM的分離厚度由150.8 nm下降至129.3 nm，厚度降低將導(dǎo)致膜表面分離阻力減小和水通量增加。以上表征說(shuō)明了PACMP的引入增加了膜表面粗糙程度，同時(shí)降低了膜厚度。

圖2. (a-c) PTM和(d-f) CPCM-40的表面和截面SEM圖像，AFM表面形貌，(g) PTM和CPCM-40的AFM圖像中沿直線的高度曲線

表面呈負(fù)電的聚酰胺膜對(duì)Na₂SO₄具有高的排斥率（97.4%）。引入PACMP后由于其表面正電荷的影響，使得PACMP修飾后的CPCM表面電負(fù)性減弱（圖3a）。進(jìn)一步地，通過(guò)PEG溶液測(cè)試截留分子量并計(jì)算膜表面的孔徑分布，得知PACMP修飾后的CPCM-40的平均孔徑為0.68 nm，略大于PTM的平均孔徑（0.66 nm）。與PTM相比，CPCM-40形成了比PTM較大的分離孔徑，從而有利于實(shí)現(xiàn)更快地水滲透，且保持了良好的鹽份截留效果。

圖3. (a)膜表面 Zeta電位，(b)PEG截留分子量和(c) PTM和CPCM-40的孔徑分布

為了評(píng)估膜滲透性和鹽份截留率，將PTM和CPCM在錯(cuò)流模式下進(jìn)行納濾測(cè)試。在0.6 MPa的工作壓力下，CPCM-80的純水通量最高可達(dá)到53.0 L m^-2 h^-1，是PTM的2倍（圖3a）。CPCM對(duì)Na₂SO₄溶液的鹽份截留率達(dá)到91.6%以上，其中CPCM-40的通量最高為61.8 L m^-2 h^-1，超過(guò)了PTM水通量的兩倍（圖4b）。在保持高截留率的情況下，CPCM-40對(duì)鹽溶液的通量幾乎是純酰胺膜PTM的兩倍（圖4c-d）。經(jīng)PACMP修飾的聚酰胺膜通量提升的主要原因是膜致密的分離層厚度降低，從而水傳輸?shù)淖枇Φ臏p小，因此通量提升。

圖4. (a)膜的純水通量，(b)對(duì)1000 ppm Na₂SO₄溶液的鹽份分離性能，PTM和CPCM-40對(duì)四種鹽溶液的(c)截留率和(d)對(duì)應(yīng)的水通量

納濾膜的抗菌性在實(shí)際應(yīng)用中具有重要功能。經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的過(guò)濾，膜易被細(xì)菌污染，導(dǎo)致通量下降或膜損傷。已知活性氧ROS，包括單線態(tài)氧¹O₂、羥自由基·OH、超氧陰離子O₂·^-和過(guò)氧化氫H₂O₂通過(guò)氧化和破壞細(xì)胞器抑制細(xì)胞生長(zhǎng)。在本文中，卟啉基共軛微孔聚合物PACMP可作為光敏劑產(chǎn)生單線態(tài)氧，光照下在膜表面原位殺滅細(xì)菌。因此，為了驗(yàn)證CPCM-40的原位抗菌性能，用電子順磁共振（EPR）自旋光譜表征了CPCM-40產(chǎn)生的¹O₂的濃度（圖5a）。測(cè)試發(fā)現(xiàn)CPCM-40光照20 min產(chǎn)生的¹O₂的濃度明顯增加，而純膜PTM未產(chǎn)生任何活性氧。將大腸桿菌（E. coli,革蘭氏陰性菌）和金黃色葡萄球菌（S.aureus,革蘭氏陽(yáng)性菌）與膜在光照下共培養(yǎng)，發(fā)現(xiàn)PACMP修飾的聚酰胺膜CPCM表現(xiàn)出良好的抗菌性能，CPCM-80光照1 h能殺滅98.5%的大腸桿菌和99.7%的金黃色葡萄球菌，而純膜PTM未表現(xiàn)出抗菌性能（圖5b-d）。

圖5. (a) CPCM-40在光照下產(chǎn)生單線態(tài)氧的EPR光譜，(b)光照下經(jīng)CPCM處理后的大腸桿菌(上排)和金黃色葡萄球菌(下排)菌落生長(zhǎng)情況，與CPCM在光照下處理后(c)大腸桿菌和(d)金黃色葡萄球菌的活性

因此，卟啉基共軛微孔聚合物修飾的聚酰胺納濾膜在鹽份分離和原位抗菌方面具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

該論文第一作者為東華大學(xué)石玉博士，通訊作者為東華大學(xué)廖耀祖教授和張衛(wèi)懿教授。該研究工作得到了國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目、國(guó)家自然科學(xué)基金面上項(xiàng)目、教育部長(zhǎng)江學(xué)者獎(jiǎng)勵(lì)計(jì)劃、上海市優(yōu)秀學(xué)術(shù)帶頭人計(jì)劃、上海市曙光人才計(jì)劃、上海市浦江人才計(jì)劃、上海市自然科學(xué)基金等經(jīng)費(fèi)支持。

原文鏈接http://engine.scichina.com/doi/10.1007/s40843-023-2476-5

通訊作者介紹：

廖耀祖，教授、博導(dǎo)，現(xiàn)任東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、材料科學(xué)與工程學(xué)院副院長(zhǎng)，國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目首席科學(xué)家、教育部青年CJ學(xué)者、上海市優(yōu)秀學(xué)術(shù)帶頭人、上海市曙光學(xué)者、上海市浦江學(xué)者、德國(guó)洪堡學(xué)者、歐盟瑪麗居里學(xué)者。曾獲侯德榜化工科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)青年獎(jiǎng)、英國(guó)皇家化學(xué)會(huì)JMCA新銳科學(xué)家、愛(ài)思唯爾全球Top 2%科學(xué)家榜單、上海市五四青年獎(jiǎng)?wù)聜€(gè)人、上海市教學(xué)成果特等獎(jiǎng)(2/10)、中紡聯(lián)教學(xué)成果特等獎(jiǎng)(6/10)等獎(jiǎng)項(xiàng)。主持承擔(dān)了科技部重點(diǎn)專項(xiàng)、國(guó)家自然科學(xué)基金(4項(xiàng))、上海市自然科學(xué)基金(3項(xiàng))、中科院新冠疫情戰(zhàn)略咨詢子課題以及華為企業(yè)合作課題等縱向橫向重大科研項(xiàng)目20余項(xiàng)。兼任中國(guó)材料研究學(xué)會(huì)纖維材料改性與復(fù)合技術(shù)分會(huì)秘書(shū)長(zhǎng)、標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證工作委員會(huì)委員、青年工作委員會(huì)委員，中國(guó)紡織工業(yè)聯(lián)合會(huì)智能纖維技術(shù)與制品重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室副主任，東華大學(xué)青年科協(xié)副主席，Molecules、Hybrid Advances、Advanced Fiber Materials、Chinese Chemical Letters、中國(guó)材料進(jìn)展、東華大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版、英文版）（顧問(wèn)、青年）編委。

張衛(wèi)懿，東華大學(xué)材料學(xué)院特聘研究員/博導(dǎo)。2010年和2014年分別畢業(yè)于四川大學(xué)（本科）和復(fù)旦大學(xué)（碩士），2017年于德國(guó)馬普膠體與界面研究所和波茨坦大學(xué)取得膠體化學(xué)博士學(xué)位。隨后分別在美國(guó)克拉克森大學(xué)與瑞典斯德哥爾摩大學(xué)從事博士后研究。2020年4月加入東華大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院/纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室擔(dān)任特聘研究員。主要研究方向?yàn)楣δ芨叻肿硬牧稀⑿滦途垭娊赓|(zhì)材料、膜材料以及碳材料等。近五年在Nature、Nature Communications、JACS、Angew Chem Eng Indt、ACS Nano等期刊發(fā)表SCI論文20余篇。

課題組介紹：

東華大學(xué)聚合物基環(huán)境能源材料課題組成立于2016年1月，目前擁有教授2名，副教授1名，講師2名，博士生18名、碩士生23名。課題組主要從事聚合物基環(huán)境能源框架材料研究，包括共軛微孔聚合物、共價(jià)有機(jī)框架及其宏觀材料如纖維、膜、氣凝膠、海綿與衍生多孔炭材料等。特別關(guān)注功能導(dǎo)向共軛聚合物框架材料的設(shè)計(jì)與合成，探索它們?cè)诃h(huán)境能源方面的應(yīng)用如光電催化、毒害物分離檢測(cè)、碳捕獲、吸波/電磁屏蔽、能源存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)換等。

課題組網(wǎng)頁(yè)鏈接：https://www.x-mol.com/groups/liao_yaozu

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（責(zé)任編輯：xu）

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