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西安交大王鐵軍教授、盧同慶教授團隊《ACS AMI》：納米纖維“可逆”取向同時提升水凝膠韌性及疲勞門檻值

2022-10-30 來源：高分子科技

生物組織，例如心臟瓣膜、肌腱等，具有優異的力學性能，這來源于它們固有的軟硬相各向異性排列結構。受各向異性結構的啟發，人們開發了許多方法來合成具有媲美生物組織力學性能的水凝膠。但現有的合成方法通常較為復雜，且適用的材料體系有限。在此，他們提出了一種簡單通用的設計原則，即通過彈性變形誘導納米纖維產生可逆排列來增強水凝膠。通過將納米纖維引入水凝膠基體制備納米復合水凝膠。納米纖維在水凝膠中初始隨機取向，但在復合水凝膠被拉伸時會沿拉伸方向排列對齊。這種各向異性的纖維排列可以有效地抵抗單調載荷和循環載荷下的裂紋擴展。

作為演示，他們將堅硬的棒狀纖維素納米晶體 (CNC) 引入聚丙烯酰胺 (PAAm) 制備了CNC/PAAm納米復合水凝膠。CNC形成團簇硬相并與PAAm網絡相互糾纏。CNC/PAAm水凝膠初始為各向同性，加載后變為各向異性，卸載后又能恢復為各向同性。在水凝膠變形過程中，裂紋尖端沿拉伸方向排列的 CNC 簇能夠將應力傳遞到更遠端，從而有效地抵抗裂紋擴展。他們采用光彈實驗和小角 X 射線散射 (SAXS) 實驗觀測了水凝膠微觀結構隨變形的變化。CNC/PAAm水凝膠的斷裂韌性可以達到1000 J/m²，疲勞門檻值達到100 J/m²，相比純PAAm水凝膠提升了一個數量級¹^,2。

圖1. CNC/PAAm水凝膠的結構和增強機制示意圖。(a)棒狀CNC聚集成簇并與交聯的PAAm鏈形成物理纏繞。PAAm網絡的鏈長d遠小于CNC團簇的尺寸l。(b)初始狀態下CNC/PAAm水凝膠為各向同性。受力時，CNC團簇沿拉伸方向排列對齊。卸載后，CNC的排列恢復到初始狀態。(c)對于帶裂紋的CNC/PAAm水凝膠，裂紋尖端排列對齊的CNC團簇可以將應力傳遞到團簇的尺寸范圍，裂紋需要繞過CNC團簇并斷裂團簇尺寸范圍內的聚合物鏈，才能繼續擴展。這種增強機制同時適用于單調載荷和循環載荷。

圖2. CNC/PAAm 水凝膠拉伸誘導各向異性的實驗觀察。(a)原位偏振光學觀測系統示意圖。(b) CNC/PAAm 水凝膠樣品的應力誘導雙折射。當試樣（無裂紋/帶裂紋）被拉伸時，試樣表現出顯著的顏色變化表明其強烈的各向異性。雙折射圖案表明，帶裂紋試樣裂紋尖端處的應力水平與無裂紋試樣邊緣的應力水平相似。(c)帶裂紋 CNC/PAAm試樣分別在拉伸比λ= 1.5與λ= 3時，試樣裂紋尖端處和遠端處的原位 SAXS 圖像。(d)試樣裂紋尖端和遠端區域沿拉伸方向的校正散射強度Iq²與散射矢量q的關系。在較大拉伸比λ=3，特征散射矢量q*較大，說明微結構的長周期L減小。在相同拉伸比下，裂紋尖端與遠端處的二維散射曲線差異不大，說明兩個區域的微觀結構排列基本相同。

圖3. 四種不同長度CNC 制備的CNC/PAAm水凝膠力學性能。(a)四種CNC的透射電子顯微鏡照片。(b)從透射電子顯微鏡圖像中讀取四種 CNC 纖維的平均長度和直徑。 (c) CNC₁₂₀/PAAm、CNC₂₇₀/PAAm、CNC₄₅₀/PAAm和CNC₇₈₀/PAAm四種納米復合水凝膠（下標表示CNC長度）及PAAm水凝膠樣品的照片。 (d) PAAm 和 CNC_x/PAAm 水凝膠的楊氏模量E。(e)PAAm和CNC_x/PAAm水凝膠的斷裂韌性G_c。

圖4. CNC/PAAm水凝膠的斷裂行為。(a)帶裂紋PAAm和CNC_x/PAAm水凝膠試樣在純剪切測試下的應力-拉伸比曲線。對于PAAm水凝膠，試樣拉伸至最大應力后迅速斷裂成兩片。對于CNC_x/PAAm水凝膠，試樣拉伸至峰值應力時裂紋開始擴展，但試樣可繼續拉伸至完全斷裂。(b) PAAm水凝膠試樣和(c)CNC₂₇₀/PAAm水凝膠試樣斷裂面的側視圖和俯視圖照片。

圖5. CNC/PAAm水凝膠的疲勞行為。(a)帶裂紋CNC₂₇₀/PAAm試樣在10000周循環載荷下的應力-拉伸比曲線（加載從λ=1到λ=3）。曲線右側的數字代表循環周數。幾個循環后，加載和卸載曲線幾乎完全重合。(b)初始和疲勞（10000周循環加載）后無裂紋CNC₂₇₀/PAAm試樣的SAXS圖像。(c)帶裂紋CNC₂₇₀/PAAm試樣在不同加載拉伸比λ下裂紋擴展長度Δc與循環周數N的關系。(d)帶裂紋CNC₂₇₀/PAAm試樣疲勞斷裂過程的照片（加載從λ=1到λ=3.5）。(e) CNC₂₇₀/PAAm水凝膠裂紋擴展速率dc/dN與能量釋放速率G的關系。低于能量釋放率閾值Γ=83 J/m²時裂紋不會擴展。(f) CNC_x/PAAm水凝膠的疲勞門檻值與文獻報道的PAAm水凝膠疲勞門檻值^3,4的對比。

他們的設計原則對材料體系的要求很簡單：納米纖維應該為堅硬的且具有較大的長徑比，而水凝膠基體需要具有良好的彈性用以使纖維產生可逆排列。這種增強策略具有通用性，可以適用于廣泛的材料體系。這一研究工作最近以“ Enhance fracture toughness and fatigue resistance of hydrogels by reversible alignment of nanofibers ”為題發表在ACS Applied Materials & Interfaces雜志，論文的第一作者為西安交通大學博士研究生孫丹琪，西安交通大學盧同慶教授和王鐵軍教授為共同通訊作者。

原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.2c16273

參考文獻

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（責任編輯：xu）

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